[发明专利]氧化钨颗粒修饰的疏松大孔硅基多级结构及其制备方法在审
| 申请号: | 201710641695.5 | 申请日: | 2017-07-31 |
| 公开(公告)号: | CN109324089A | 公开(公告)日: | 2019-02-12 |
| 发明(设计)人: | 秦玉香;王泽峰;崔震;赵黎明 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
| 主分类号: | G01N27/12 | 分类号: | G01N27/12 |
| 代理公司: | 天津创智天诚知识产权代理事务所(普通合伙) 12214 | 代理人: | 王秀奎 |
| 地址: | 300072*** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 氧化钨颗粒 疏松 大孔 修饰 制备 硅纳米线阵列 钨颗粒 嵌套 表面活性 磁控溅射 大孔结构 硅纳米线 化学刻蚀 金属辅助 气体传感 管式炉 灼烧 附着 研究 | ||
1.氧化钨颗粒修饰的疏松大孔硅基多级结构,其特征在于,由氧化钨颗粒和疏松大孔硅基材料组成,硅基材料由垂直于硅片的硅纳米线阵列组成,氧化钨颗粒修饰在硅纳米线表面以在硅-氧化钨界面形成异质结的嵌套结构,硅纳米线彼此疏松形成大孔结构,硅纳米线长为20-40μm,直径为150-300nm。
2.根据权利要求1所述的氧化钨颗粒修饰的疏松大孔硅基多级结构,其特征在于,硅纳米线长为20-30μm,直径为200-300nm。
3.氧化钨颗粒修饰的疏松大孔硅基多级结构的制备方法,其特征在于,按照下述步骤进行:
步骤1,金属辅助化学刻蚀法刻蚀硅纳米线:将硅片依次置于第一溶液和第二溶液中,分别浸泡0.5-2min和50-70min,硅片取出后清洗后,得到经过刻蚀的硅片,第一溶液为氢氟酸和硝酸银的水溶液,氢氟酸浓度为5-5.5M,硝酸银浓度为0.005-0.008M,第二溶液为氢氟酸和过氧化氢的水溶液,氢氟酸浓度为5-5.5M,过氧化氢浓度为2-2.5M;
步骤2,沉积钨颗粒材料层:将经过刻蚀的硅片置于超高真空对靶磁控溅射设备的真空室中,以金属钨作为靶材,以氩气作为溅射气体,在硅片表面沉积钨颗粒源材料层,其中氩气流量为20-50sccm,溅射工作气压为1.0-3.0Pa,溅射功率为60-120W,溅射时间为3-8min,基片温度为20-25℃,得到沉积钨颗粒的硅片;
步骤3,钨颗粒的氧化及硅纳米线大孔嵌套疏松结构的形成:将沉积钨颗粒的硅片置于真空高温管式炉设备中进行氧化热处理,以氩气为工作气体,氧气为反应气体,氧化成氧化钨颗粒,镀有钨颗粒的硅片放在管式炉的高温区,管式炉从室温20—25摄氏度升到700-800℃,升温速率3-5℃/min,在700-800℃保温至少1h,再通过50—60min降温至400—450℃,最后自然冷却到室温20-25℃,得到氧化钨颗粒修饰的疏松大孔硅基多级结构。
4.根据权利要求3所述的氧化钨颗粒修饰的疏松大孔硅基多级结构的制备方法,其特征在于,所述硅片为单面抛光p型轻掺杂硅片,晶向为(100),电阻率为10-15Ω.cm,硅片切割尺寸为20mm×10mm。
5.根据权利要求3所述的氧化钨颗粒修饰的疏松大孔硅基多级结构的制备方法,其特征在于,在步骤1中,将硅片依次置于第一溶液和第二溶液中,分别浸泡0.8-1.2min和55-65min。
6.根据权利要求3所述的氧化钨颗粒修饰的疏松大孔硅基多级结构的制备方法,其特征在于,在步骤1中,刻蚀后硅片的清洗:首先用去离子水清洗后,将硅片置于质量百分数30wt%的硝酸水溶液中5-20min,然后在质量百分数5wt%的氢氟酸水溶液中浸泡0.5-2min后取出用去离子水清洗。
7.根据权利要求3所述的氧化钨颗粒修饰的疏松大孔硅基多级结构的制备方法,其特征在于,在步骤2中,靶材金属钨的质量纯度为99.999%,溅射气体氩气的质量纯度为99.999%,溅射要求的本体真空4.0×10-4pa以下;磁控溅射的条件为:氩气流量为30-45sccm,溅射工作气压为1.5-2.5Pa,溅射功率为80-100W,溅射时间为3-5min。
8.根据权利要求3所述的氧化钨颗粒修饰的疏松大孔硅基多级结构的制备方法,其特征在于,在步骤3中,工作气体氩气的质量纯度为99.999%,反应气体氧气的质量纯度为99.999%;反应过程中,真空高温管式炉中氧气和氩气流量分别为0.1-0.5sccm和75-80sccm,控制炉内生长压力为150-180Pa。
9.根据权利要求3所述的氧化钨颗粒修饰的疏松大孔硅基多级结构的制备方法,其特征在于,在步骤3中,从室温20—25摄氏度升到700-750℃,升温速率3-5℃/min,在700-750℃保温1—1.5h,再通过50—60min降温至400—420℃,最后自然冷却到室温20-25℃。
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