[发明专利]一种高纯铋中杂质元素含量的测定方法

说明书

本发明公开了一种高纯铋中杂质元素含量的测定方法，它采用HCl气体挥发去除铋主体，解决了主体干扰和主体去除繁琐的难点，利用铋与氯化氢气体反应生成三氯化铋然后再挥发去除的方法，能有效去除铋基体，不会引入新的杂质元素，有效避免了主体元素的背景干扰，使待测元素主峰更显著，灵敏度提高，重现性高。本发明使用的分析方法，可以多元素同时测定，操作方便，分析速度快，缩短了分析周期，提高了分析效率，减轻了分析操作人员的劳动强度。采用本发明方法测定高纯铋中杂质元素的含量，其测定结果具有良好的稳定性、重现性和准确性。试验证明本发明方法可靠、实用，能满足生产和科研用高纯铋的杂质元素含量检测的要求。

技术领域

本发明属于化学测试技术领域，具体涉及一种高纯铋中杂质元素含量的测定方法。

背景技术

金属铋主要用于制造低熔点合金、核反应堆冷却剂、铋盐等，含铋大于99.999％的纯铋为高纯金属铋，广泛用于制备化合物半导体、高纯合金、电子致冷元件、热电转换元件以及原子核反应堆中液态冷却载体等，研究开发高纯铋具有广阔的前景。随着高纯铋在各个领域的广泛应用及深入研究，高纯铋中杂质元素含量的检测越来越被重视。国家标准GB/T 91521995中用GFAAS等方法测定金属铋中杂质，但该法必须进行基体匹配，分析流程长，精密度差。也有人采用强碱性阴离子交换树脂分离铋基体，电感耦合等离子体质谱法测定金属铋中的杂质，但该法中铋基体的去除方法繁琐，容易出错。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种高纯铋中杂质元素含量的测定方法，该方法操作简单、方便，能有效去除铋基体，测定结果具有良好的稳定性、重现性和准确性，满足了生产和科研用高纯铋的杂质元素含量检测的要求。

为解决以上技术问题，本发明的技术方案为采用一种高纯铋中杂质元素含量的测定方法，它包括以下步骤：

(1)建立标准曲线：

采用光谱法测定杂质元素标准使用液中杂质元素的光谱强度，建立标准曲线，所述杂质元素为银元素、镉元素、铜元素、镍元素、铅元素、镁元素或金元素；

(2)处理高纯铋待测样品：

称取一定量的高纯铋待测样品溶于硝酸溶液中蒸发，加适量盐酸溶液溶解，然后在280℃的条件下通入氯化氢气体2～3h得到分离主体后的试样，将得到的试样用盐酸溶液溶解后得到待测溶液；

(3)测试对比分析：

采用光谱法测定待测溶液中杂质元素的光谱强度，根据光谱强度及建立的标准曲线，计算得到高纯铋中杂质元素的含量。

进一步的，所述步骤(1)中杂质元素标准使用液的制备方法是：将杂质元素标准母液置于容量瓶中，用体积比为1：9的硝酸溶液定容、摇匀即得；所述杂质元素标准母液为银元素标准液、镉元素标准液、铜元素标准液、镍元素标准液、铅元素标准液、镁元素标准液或金元素标准液。

优选的，上述光谱法为电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)，具有定量准确、分析速度快、线性范围宽、灵敏度高、能同时分析多种元素的特点。

优选的，上述步骤(2)高纯铋称取量的精确度为0.001g，称取量以3.000g±1.000g为宜。

优选的，上述步骤(2)中硝酸溶液的体积比浓度为1:9。

优选的，上述步骤(2)中盐酸溶液的体积比浓度为1:9。

优选的，上述步骤(2)中高纯铋的纯度为Bi-05或Bi-06。高纯铋的牌号依据有色行业标准(YS/T 818-2012)按纯度分为Bi-05、Bi-06等，含铋量大于99.999％的为Bi-05，含铋量大于99.9999％的为Bi-06。

优选的，本发明方法杂质元素含量的测定范围为下述质量比：