[发明专利]一种高纯铋中杂质元素含量的测定方法

权利要求书

1.一种高纯铋中杂质元素含量的测定方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）建立标准曲线：

采用光谱法测定杂质元素标准使用液中杂质元素的光谱强度，建立标准曲线，所述杂质元素为银元素、镉元素、铜元素、镍元素、铅元素、镁元素或金元素；

（2）处理高纯铋待测样品：

称取一定量的高纯铋待测样品溶于硝酸溶液中蒸发，用适量盐酸溶液溶解得试验溶液，将所述试验溶液置于挥发室内，接好装置开动射水泵，通电加热，200℃时转动滴液漏斗活塞，向平底烧瓶的硫酸中滴加盐酸，以气泡连续可数地速度发生氯化氢气体，与试验溶液作用，保持280±30℃挥发除尽三氯化铋，2～3h得到分离主体后的试样，将得到的试样用盐酸溶液溶解后得到待测溶液，所述硝酸溶液的体积比浓度为1：9，所述盐酸溶液的体积比浓度为1：9；

（3）测试对比分析：

采用光谱法测定待测溶液中杂质元素的光谱强度，根据光谱强度及建立的标准曲线，计算得到高纯铋中杂质元素的含量。

2.根据权利要求1所述的一种高纯铋中杂质元素含量的测定方法，其特征在于：所述的光谱法为电感耦合等离子体发射光谱法。

3.根据权利要求1所述的一种高纯铋中杂质元素含量的测定方法，其特征在于：所述步骤（1）中杂质元素标准使用液的制备方法是：将杂质元素标准母液置于容量瓶中，用硝酸溶液定容、摇匀即得；所述杂质元素标准母液为银元素标准液、镉元素标准液、铜元素标准液、镍元素标准液、铅元素标准液、镁元素标准液或金元素标准液。

4.根据权利要求3所述的一种高纯铋中杂质元素含量的测定方法，其特征在于：所述定容的硝酸溶液体积比浓度为1：9。

5.根据权利要求1所述的一种高纯铋中杂质元素含量的测定方法，其特征在于：所述步骤（2）中高纯铋称取量的精确度为0.001g。

6.根据权利要求1所述的一种高纯铋中杂质元素含量的测定方法，其特征在于：所述步骤（2）中高纯铋的称取量为3.000g±1.000g。

7.根据权利要求1所述的一种高纯铋中杂质元素含量的测定方法，其特征在于：所述杂质元素含量的测定范围为下述质量比：

铜、银、金：1.2×10^-4～1×10^-6 %

镉、镍、铅、镁：1×10^-4～5×10^-6 %。