[发明专利]一种3，4-二乙酰氧基-1-丁烯的制备方法

权利要求书

1.一种3,4-二乙酰氧基-1-丁烯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

酯化步骤：在酸的存在下的条件下，1,4-丁烯二醇与醋酸发生酯化反应，得到含有1,4-二乙酰氧基-2-丁烯和醋酸的溶液，去除醋酸，得到1,4-二乙酰氧基-2-丁烯，醋酸与1,4-丁烯二醇的摩尔比为（5-2）:1.0；

异构化步骤：将亚铜类催化剂加入到酯化步骤得到的1,4-二乙酰氧基-2-丁烯中，加热进行异构化重排反应，得到含3,4-二乙酰氧基-1-丁烯的混合液；

纯化步骤：纯化异构化步骤所得的混合液，获得3,4-二乙酰氧基-1-丁烯；

酯化步骤的具体操作步骤如下：

酯化步骤1）在反应容器中加入醋酸和硫酸，或加入醋酸和对甲苯磺酸；搅拌分散，接着滴加入1,4-丁烯二醇，搅拌发生酯化反应；

酯化步骤2）待反应生成水时，将生成的水去除，使得反应向正方向进行；待反应完毕后，除去反应液中的醋酸，获得1，4-二乙酰氧基-2-丁烯；

所述异构化步骤还需加入助催化剂，所述助催化剂为醋酸或酸酐中的至少一种；所述助催化剂占1,4-二乙酰氧基-2-丁烯的质量的1%-10%。

2.如权利要求1所述的3,4-二乙酰氧基-1-丁烯的制备方法，其特征在于，酯化步骤2）中去除反应生成的水的方法是减压蒸馏分水法、醋酸酐除水法、常压蒸馏分水法中的一种。

3.如权利要求1所述的3,4-二乙酰氧基-1-丁烯的制备方法，其特征在于， 酯化步骤1）中，醋酸与1,4-丁烯二醇的反应的条件为：反应温度为20-110℃，反应时间为1-5 h。

4.如权利要求1所述的3,4-二乙酰氧基-1-丁烯的制备方法，其特征在于，异构化步骤中所述的亚铜类催化剂为氯化亚铜、氧化亚铜、醋酸亚铜、硫酸亚铜中的至少一种；亚铜盐类催化剂与1,4-二乙酰氧基-2-丁烯的摩尔比为(0.01-0.2)：1.0。

5.如权利要求1所述的3,4-二乙酰氧基-1-丁烯的制备方法，其特征在于，异构化步骤中加热进行异构化重排反应的温度为100-200℃；所述异构化重排反应的时间为1-50h。

6.如权利要求1所述的3,4-二乙酰氧基-1-丁烯的制备方法，其特征在于，纯化步骤的具体操作为：将异构化步骤所得的混合液通过填充有不锈钢或玻璃填料的精馏柱，进行减压精馏分离，获得3,4-二乙酰氧基-1-丁烯。