[发明专利]一锅法制备海鞘纳米微晶纤维素/橡胶纳米复合材料的方法

权利要求书

1.一锅法制备海鞘纳米微晶纤维素/橡胶纳米复合材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)室温下将天然胶乳稀释，并缓慢滴加乳化剂，搅拌稳定1～3h；

2)将海鞘纳米微晶纤维素悬浮液与步骤1)所得乳化后的天然胶乳进行共混，得到预混物；其中海鞘纳米微晶纤维素与天然胶乳的质量比为3:100～30:100；所述的海鞘纳米微晶纤维素悬浮液的制备方法为：将海鞘浸泡洗净并解剖留其被囊；将被囊在40-60℃的强碱中浸泡12-24h，以除去其中所含的蛋白质和脂类；然后在50-90℃条件下将除去蛋白质和脂类的被囊在冰醋酸和次氯酸钠制成的漂白液中反应6-12h，重复进行2-6次，每次都需更换前次的漂白液，直至被囊变为白色；将漂白后的粉末纤维素晶体在30-60℃条件下的鼓风干燥箱中进行干燥，并将其粉碎至微米或毫米级；将粉碎后的粉末纤维素晶体使用浓度为55-65wt％的硫酸进行酸解，酸解温度为40-60℃，时间0.5-5h，反应结束后加入大量去离子水，稀释溶液并降低温度来终止反应；然后得到的混合液进行高速离心，弃去上层清液，重复进行3次，最后进行中低速离心处理得到上层悬浮液即为海鞘纳米微晶纤维素悬浮液，然后将其放入透析袋中进行透析使悬浮液呈中性或弱酸性，最后超声分散10-50min，即得到海鞘纳米微晶纤维素悬浮液；

3)向预混物中缓慢滴加甲酸调节pH为2～4，然后缓慢加入双氧水进行反应；双氧水与天然橡胶的摩尔比为3:1～1:1；

4)反应结束后，用氨水调节混合液pH值至6～8、凝固、漂洗、脱水、干燥，得到海鞘纳米微晶纤维素/橡胶混合物；

5)将步骤4)得到的混合物与硫化剂在开炼机上进行混炼，放置后硫化成型，得海鞘纳米微晶纤维素/橡胶纳米复合材料。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的海鞘纳米微晶纤维素为从真海鞘或柄海鞘被囊中提取出的直径为10～20nm，长度为500nm～2μm，长径比为70-80的棒状结晶产物。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1)稀释后天然胶乳的质量浓度为20～40％。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的乳化剂为聚氧乙烯月桂酸醚或聚乙二醇辛基苯基醚。乳化剂用量为胶乳中干胶重量的5-10％。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的双氧水质量浓度为30％-50％。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的反应的温度为30～50℃，反应的时间为10～40h，反应过程进行磁力或机械搅拌。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的凝固为采用化学试剂进行共絮凝，所述的化学试剂为乙醇、甲酸和乙酸中的一种或多种；所述的漂洗为采用自来水反复冲洗凝固后的产物，直至其呈中性。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的脱水为用滤纸擦干或真空抽滤去除表面水分。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的干燥为使用温度为40～60℃的真空干燥箱或鼓风干燥箱将产物干燥至恒重。