[发明专利]一种8-epi-puupehedione的合成方法有效
| 申请号： | 201710633784.5 | 申请日： | 2017-07-29 |
| 公开（公告）号： | CN107266410B | 公开（公告）日： | 2020-01-03 |
| 发明（设计）人： | 吴彦超;王洪双;李惠静 | 申请（专利权）人： | 威海创惠环保科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D311/78 | 分类号： | C07D311/78 |
| 代理公司： | 37202 威海科星专利事务所 | 代理人： | 于涛 |
| 地址： | 264200 山东省威*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 epi puupehedione 合成 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种海洋天然产物8-epi-puupehedione的合成方法，其特征在于，包括以下合成步骤：
a)香紫苏醛1在醇溶液中，经过与对甲苯磺酰肼在0℃到回流反应1–12小时，合成香紫苏腙2其中醇溶液选自甲醇、乙醇、叔丁醇、异丙醇；
b)香紫苏腙2和1-碘-2,4,5-三烷氧基苯在四三苯基膦钯催化下,经0℃到回流偶联反应3–12小时，合成骨架化合物4其中1-碘-2,4,5-三烷氧基苯选自1-碘-2,4,5-三甲氧基苯、1-碘-2,4,5-三乙氧基苯、1-碘-2,4,5-三异丙氧基苯；
c)骨架化合物4经还原剂三乙基硅烷和三氟乙酸作用下，0℃到回流反应0.5–6小时，一步实现羟基还原、双键异构化，合成中间体5
d)中间体5在氧化剂硝酸铈铵作用下，0℃到回流反应0.5–6小时，合成对醌化物6其中反应溶剂选自乙腈-水混合溶剂；
e)对醌6在碱碳酸钾作用下，0℃到回流反应0.5–6小时，一步实现异构化、Diels-Alder关环，合成中间体7
f)中间体7在氧化剂二氯二氰基苯醌作用下，0℃到回流反应0.5–6小时，合成最终产物8-epi-puupehedione其中反应溶剂选自二氯甲烷-水混合溶剂。
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