[发明专利]一种双釜快速合成三元锂电池正极材料前驱体的方法

说明书

本发明属于电池材料制造领域，具体涉及一种双釜快速合成三元锂电池正极材料前驱体的方法。向反应釜内进料，反应釜内液位上升至溢流口后浆料溢流至浓密器内，浓密器底部与循环泵连接，循环泵出口至反应釜内，用于将浓密器内浆料泵回反应釜内。浓密器内过滤部分的滤棒规律排布并汇总连接至真空缓冲罐，部分浆料经滤棒过滤后将浆料中颗粒拦截在浓密器内，浓缩后的浆料再通过循环泵泵回反应釜继续反应，通过滤棒的母液则排至真空缓冲罐内。本发明方法采用大釜加小釜模式，由小釜产生晶种，大釜生长，缩短了合成时间，由180h以上缩短到100h以内，另一方面由于反应体系加料量大，无固体颗粒流失收率高，所以合成效率可提高275%，收率提到了99.0%。

技术领域

本发明属于电池材料制造领域，具体涉及一种单釜快速合成三元锂电池正极材料前驱体的方法。

背景技术

镍钴锰氢氧化物是三元成品电池（镍钴锰酸锂）的正极材料前驱体，三元锂聚合物电池成本低廉，高克容量（>150mAh/g),工作电压与现有电解液匹配,安全性好，循环性优良，克容量高等优点。现广泛应用于小型电器、电动工具、电动汽车等领域。镍钴锰氢氧化物合成工序多采用独立的反应釜进行反应，反应过程中粒径未达标前物料由溢流口直接溢流成为不合格品，一直溢流至釜内粒径合格才能作为合格品。逐步有厂家制作简易浓密槽与反应釜连接使物料从简易浓密槽溢流，由于浓密槽内无搅拌，可起到沉降颗粒作用，可减少颗粒流失，起到适当提高反应釜内的固含量，但此法收率仍然欠佳，且反应时间长。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种双釜快速合成三元锂电池正极材料前驱体的方法。

本发明方法使用两套结构相同、体积不同的合成装置，每套装置包括反应釜和浓密器，所述反应釜上有溢流口，所述溢流口与浓密器连通，浓密器底部经过循环泵与反应釜相连，所述浓密器内有滤棒，经过滤棒的母液汇总后经过流量计、气动阀连接真空缓冲罐。

合成过程如下：

1） 70-120g/l的镍钴锰三元液、15-40wt%的NaOH溶液、5-25wt%的氨水溶液同时通过流量计匀速进料至3.0-8.0m³小反应釜内，控制反应体系的温度在40-70℃，取样检测，控制pH在10.0-12.0，上清液氨浓度用中和滴定法控制在2.0-12.0g/l，三元液流量控制在300-1500L/h，当反应釜内液位至溢流口时，反应釜内浆料溢流至体积为0.5-6.0m³的浓密器内；

2） 浓密器液位达到H₁m时，控制系统开启搅拌电机，当浓密器液位达到H₂m时，控制系统开启气动阀，此时真空缓冲罐与浓密器连通，真空缓冲罐通过负压将浓密器内母液经由滤棒抽离浓密器，当浓密器内液位至H₃m时气动阀关闭，停止抽母液，H₁<H₃<H₂，浓密器底部的循环泵将浓密器内浆料连续泵入反应釜内循环；

3） 当从小反应釜内取样检测，固体颗粒粒径D₅₀=3.0-9.0um时，停止进料，完成晶种制造；

4） 将小反应釜内的晶种用小反应釜底部的离心泵泵入体积为12-20m³大反应釜内，三元液以100-800L/h流量进样，继续反应，当大反应釜内液位达到溢流口时，大反应釜内浆料溢流至体积为0.5-6.0m³的浓密器内，当浓密器内液位达到H₄m时，浓密器搅拌电机启动，当浓密器液位达到H₅m时，浓密器的气动阀打开排母液，当液位降至H₆m时关闭气动阀，H₄<H₆<H_5，浓密器底部的循环泵将浓密器内浆料泵入反应釜内循环反应；

5） 当从大反应釜内取样检测，固体颗粒粒径D₅₀=9.0-20.0um时， 粒径合格，停止进料，完成合成。