[发明专利]一种双釜快速合成三元锂电池正极材料前驱体的方法

权利要求书

1.一种双釜快速合成三元锂电池正极材料前驱体的方法，其特征在于，使用两套结构相同、体积不同的合成装置，每套装置包括反应釜和浓密器，所述反应釜上有溢流口，所述溢流口与浓密器连通，浓密器底部经过循环泵与反应釜相连，所述浓密器内有滤棒，经过滤棒的母液汇总后经过流量计、气动阀连接真空缓冲罐；

合成过程如下：

1)70-120g/l的镍钴锰三元液、15-40wt%的NaOH溶液、5-25wt%的氨水溶液同时通过流量计匀速进料至3.0-8.0m³小反应釜内，控制反应体系的温度在40-70℃，取样检测，控制pH在10.0-12.0，上清液中氨浓度用中和滴定法控制在2.0- 12.0 g/l，三元液流量控制在300-1500L/h，当反应釜内液位至溢流口时，反应釜内浆料溢流至体积为0.5-6.0m³的浓密器内；

2)浓密器液位达到H₁m时，控制系统开启搅拌电机，当浓密器液位达到H₂m时，控制系统开启气动阀，此时真空缓冲罐与浓密器连通，真空缓冲罐通过负压将浓密器内母液经由滤棒抽离浓密器，当浓密器内液位至H₃m时气动阀关闭，停止抽母液，H₁<H₃<H₂，浓密器底部的循环泵将浓密器内浆料连续泵入小反应釜内循环；

3)当从小反应釜内取样检测，固体颗粒粒径D₅₀=3.0-9.0um时，停止进料，完成晶种制造；

4)将小反应釜内的晶种用小反应釜底部的离心泵泵入体积为12-20m³大反应釜内，三元液以100-800L/h流量进样，继续反应，当大反应釜内液位达到溢流口时，大反应釜内浆料溢流至体积为0.5-6.0m³的浓密器内，当浓密器内液位达到H₄m时，浓密器搅拌电机启动，当浓密器液位达到H₅m时，浓密器的气动阀打开排母液，当液位降至H₆m时关闭气动阀，H₄<H₆<H₅，浓密器底部的循环泵将浓密器内浆料泵入大反应釜内循环反应；

5)当从大反应釜内取样检测，固体颗粒粒径D₅₀=9.0-20.0um时， 粒径合格，停止进料，完成合成。

2.根据权利要求1所述的方法， 其特征在于，步骤2）和4）中，浓密器的搅拌电机的频率f=10-50Hz。

3.根据权利要求1所述的方法， 其特征在于，步骤2）和4）中，真空缓冲罐的真空度控制在20~80KPa。

4.根据权利要求1所述的方法， 其特征在于，所述合成装置中，所述浓密器内的滤棒有氮气管及纯水管用于滤棒反吹再生。

5.根据权利要求1所述的方法， 其特征在于，所述合成装置中，所述反应釜还装有测温仪和pH计。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述合成装置中，所述浓密器还装有液位计。