[发明专利]一种高纯度艾普拉唑钠二水合物的制备方法有效
申请号: | 201710631830.8 | 申请日: | 2017-07-28 |
公开(公告)号: | CN109305958B | 公开(公告)日: | 2021-11-09 |
发明(设计)人: | 申新程;徐镜人;蔡伟;刘欢;刘景龙;阴启明;李浩冬;吴川;鲍鹤龄 | 申请(专利权)人: | 扬子江药业集团有限公司 |
主分类号: | C07D401/14 | 分类号: | C07D401/14 |
代理公司: | 北京安信方达知识产权代理有限公司 11262 | 代理人: | 牛利民;郑霞 |
地址: | 225321 江苏省泰州市高*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纯度 普拉 唑钠二 水合物 制备 方法 | ||
1.一种高纯度艾普拉唑钠二水合物的制备方法,其包括如下步骤:
(1)将艾普拉唑硫醚加入四氢呋喃中,加入氢氧化钠水溶液溶解,降温至0-5℃,加入次氯酸钠水溶液氧化,后处理加入硫代硫酸钠淬灭,分去水层,有机层浓缩至干,加入甲醇析晶得艾普拉唑钠粗品;这里,氢氧化钠水溶液的浓度为20重量%,用量为艾普拉唑硫醚摩尔量的1.0-3.0当量;次氯酸钠水溶液的浓度为10重量%,用量按次氯酸钠计,为艾普拉唑硫醚摩尔量的0.9-1.5当量;甲醇与艾普拉唑硫醚的重量体积比(g/ml)为4-8;
(2)将上述艾普拉唑钠粗品加入2-10倍的丙酮中,搅拌滴加0.3-0.5倍的纯化水至刚好溶解,再加入5倍的丙酮,10倍的甲基叔丁基醚逼晶,20-30℃下养晶两小时,过滤得类白色固体粉末;这里,所述的倍数是指与艾普拉唑钠粗品的重量体积比(g/ml)。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,所述步骤(1)中10重量%次氯酸钠水溶液的当量为0.95-1.05当量。
3.根据权利要求1至2中任一项所述的方法,其中,所述步骤(2)中将艾普拉唑钠粗品加入2-5倍的丙酮中。
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