[发明专利]一种三氟碘甲烷分离提纯工艺

说明书

本发明公开了一种三氟碘甲烷分离提纯工艺，该工艺是将三氟甲烷气相制备三氟碘甲烷的产物混合气分离提纯得到三氟碘甲烷单体的方法。通过分步分离混合气中的组分，达到分离提纯三氟碘甲烷。该系统具有回收率高，分离效果好，成本低等特点。本发明在分离提纯三氟碘甲烷的过程中具有回收率高、产物纯度高、分离彻底等特点；工艺流程简单，安全系数高，易于操作，分离提纯成本低廉。具有工业化生产的价值。

技术领域

本发明属于气相有机合成领域高饱和蒸汽压气体的分离提纯和收集，尤其是涉及一种主要成分为三氟甲烷和三氟碘甲烷混合气体的分离提纯和回收工艺。

背景技术

三氟碘甲烷(CF₃I)，沸点为-22.5℃，临界压力为3.95MPa，标准大气压下为无色无味气体。CF₃I作为灭火剂具有灭火效率高、安全性能好、经济效用高、灭火后不留痕迹等特点，是三氟一溴甲烷(哈龙1301)优选替代品种；作为制冷剂，CF₃I不燃，具有油溶性和材料相容性很好的特点，被认为是传统氟利昂制冷剂组元的理想替代品之一。另外，CF₃I在含氟中间体、半导体蚀刻、发泡剂等其他领域也具有广泛的应用前景。

目前，CF₃I的分离提纯方法还鲜见报道，尤其是以CF₃H为原料气相催化法合成CF₃I，其反应方程式如下：(CN101219925)，对混合气体的分离提纯还没有报道。混合气体中含有一定量的不凝气体，以及饱和蒸气压较大的原料CF₃H，整个系统的操作压力较大，CF₃I和C₄F₈会形成共沸混合物。共沸混合物通常需要采用萃取精馏技术对混合物进行分离提纯。萃取精馏的通常含义是指在接近精馏塔的顶部连续加入比待分离组分相对挥发度低(或者沸点比待分离组分至少高50℃)的物质(溶剂)，这样做可以改变塔内待分离组分的相对挥发度。因此提供一种结构简单﹑操作方便﹑工艺简单﹑节能环保﹑运行平稳﹑安全可靠﹑产品纯度高﹑设备少﹑投资低的CF₃I混合气体提纯装置及提纯方法，显得尤为重要并且具有广阔的市场前景。

发明内容

本发明要解决的技术问题在于，填补现有分离提纯CF₃I的空白，克服所需提纯混合气体中存在不凝气体，气体饱和蒸汽压大，存在共沸组合等技术难题，提供一种结构工艺简单高效，过程容易控制的CF₃I混合气提纯装置及提纯方法。

本发明的分离提纯工艺原则和优点：

本发明所采用的萃取剂，使萃取精馏时两者分离度1.5,并且塔顶中CF₃I单体纯度大于99.9％，萃取剂的残留量小于50ppm。

三氟碘甲烷粗品混合气体中分离提纯三氟碘甲烷的方法，所述混合气体为以CF₃H为原料气相催化法合成CF₃I的产物混合物，其中含有三氟甲烷原料，三氟碘甲烷，五氟碘乙烷，八氟丁烯，五氟乙烷，二氧化碳和氧气，其反应方程式如下：

该分离提纯方法包括如下步骤：

(1)混合气体通过脱气塔1除去不凝气体，再通过脱气塔2除去CF₃H和C₂F₅H。

(2)脱气后进入萃取精馏塔精馏，萃取溶剂为酮类溶剂或者乙酸酯溶剂，CF₃I单体从塔顶回收，塔釜为富含八氟-2-丁烯和C₂F₅I的萃取剂。

所述酮类溶剂为丙酮、甲乙酮或者丁酮；所述乙酸酯为乙酸甲酯、乙酸乙酯或者乙酸丙酯。