[发明专利]一种三氟碘甲烷分离提纯工艺有效
申请号: | 201710631402.5 | 申请日: | 2017-07-28 |
公开(公告)号: | CN107176902B | 公开(公告)日: | 2020-10-13 |
发明(设计)人: | 胡儒柱;庆飞要;李忠;权恒道 | 申请(专利权)人: | 北京宇极科技发展有限公司 |
主分类号: | C07C17/38 | 分类号: | C07C17/38;C07C19/16 |
代理公司: | 北京兆君联合知识产权代理事务所(普通合伙) 11333 | 代理人: | 胡敬红 |
地址: | 100081 北京市海淀*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 三氟碘 甲烷 分离 提纯 工艺 | ||
1.从三氟碘甲烷粗品混合气体中分离提纯三氟碘甲烷的方法,所述混合气体为以CF3H为原料气相催化法合成CF3I的产物混合物,其中含有三氟甲烷原料,三氟碘甲烷,五氟碘乙烷,八氟丁烯,五氟乙烷,二氧化碳和氧气,其反应方程式如下:
该分离提纯方法包括如下步骤:
(1)混合气体通过脱气塔1除去不凝气体,再通过脱气塔2除去CF3H和C2F5H,
(2)脱气后进入萃取精馏塔精馏,萃取溶剂为酮类溶剂或者乙酸酯溶剂,CF3I单体从塔顶回收,塔釜为富含八氟-2-丁烯和C2F5I的萃取剂;
所述酮类溶剂为丙酮、甲乙酮或者丁酮;所述乙酸酯为乙酸甲酯、乙酸乙酯或者乙酸丙酯;
所述萃取精馏塔中的填料为金属英特洛克斯填料、金属鲍尔环颗粒填料或者金属规整填料,萃取塔中液气比为20~0.1:1;
所述萃取精馏塔的液体的喷淋温度为-30~50℃;萃取精馏塔的工作压力为0.1~2.0MPa;所述萃取精馏塔的塔顶温度为-40~20℃,塔釜温度为20~100℃。
2.根据权利要求1所述的方法,所述萃取精馏塔的液体的喷淋温度为-10~20℃;萃取精馏塔的工作压力为0.1~1.0MPa;所述萃取精馏塔的塔顶温度为-40~-10℃,塔釜温度为20~70℃。
3.根据权利要求1所述的方法,所述脱气塔1和脱气塔2的填料为瓷环、玻璃弹簧、金属丝网或者拉西环,所述脱气塔1和脱气塔2塔顶的循环冷却液温度为-20~-50℃,塔釜温度为20~100℃,所述脱气塔1和脱气塔2工作压力为0.1~2.0MPa。
4.根据权利要求3所述的方法,所述脱气塔1的塔顶循环冷却液的温度为-40~-20℃,塔釜温度为20~65℃,脱气塔1的压力为0.1~1.0MPa;脱气塔2的塔顶循环冷却液的温度为-50~-30℃,塔釜温度为50~70℃,脱气塔2的压力为0.3~0.8MPa。
5.根据权利要求1所述的方法,所述富含八氟-2-丁烯以及C2F5I的萃取剂进入解吸塔解吸,解吸塔塔釜的萃取溶剂经冷却后循环使用,解析塔塔顶的八氟-2-丁烯和C2F5I分别回收于相对应的收集罐中。
6.根据权利要求5所述的方法,所述解吸塔的工艺条件为解吸塔的工作压力为0.1~2.0MPa;所述萃取精馏塔的塔顶温度为-10~10℃,塔釜温度为50~80℃。
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