[发明专利]一种N-苄基苯并噁唑酮类化合物及其合成方法有效
| 申请号: | 201710629998.5 | 申请日: | 2017-07-28 |
| 公开(公告)号: | CN107188864B | 公开(公告)日: | 2019-06-04 |
| 发明(设计)人: | 张武;李倩;史田超 | 申请(专利权)人: | 安徽师范大学 |
| 主分类号: | C07D263/58 | 分类号: | C07D263/58 |
| 代理公司: | 芜湖安汇知识产权代理有限公司 34107 | 代理人: | 任晨晨 |
| 地址: | 241000 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 苄基 酮类 化合物 及其 合成 方法 | ||
1.一种N-苄基苯并噁唑酮类化合物合成方法,其特征在于,所述合成方法包括以下步骤:
A、将碘、叔丁基过氧化氢、苯并噁唑类化合物、甲苯类化合物和溶剂混合后,空气环境下,密封,加热搅拌回流反应;
B、反应结束后,冷却至常温,产物经萃取、干燥、浓缩后通过柱层析分离纯化,得到N-苄基苯并噁唑酮类化合物。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤A中碘、叔丁基过氧化氢、苯并噁唑类化合物和甲苯类化合物的摩尔比为1-3:2-3:1:1-2;甲苯类化合物与溶剂的用量比为0.2-0.4mmol:1-2mL。
3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤A中所述溶剂为甲苯类化合物、氯苯或1,4-二氧六环中的任意一种。
4.根据权利要求3所述的合成方法,其特征在于,步骤A、将碘、叔丁基过氧化氢、苯并噁唑类化合物和甲苯类化合物混合后,在空气环境下,密封,加热搅拌回流反应;其中,步骤A中碘、叔丁基过氧化氢、苯并噁唑类化合物用量摩尔比为1-3:2-3:1;苯并噁唑类化合物和甲苯类化合物用量比为1mmol:1-2mL。
5.根据权利要求1或2所述的合成方法,其特征在于,步骤A中所述的甲苯类化合物结构式为:
其中R1选自4-H、4-CH3、3-CH3、2-CH3、4-OCH3、4-Cl或4-CH2CH3中的任意一种。
6.根据权利要求1或2所述的合成方法,其特征在于,步骤A中所述苯并噁唑类化合物的结构式为:
其中R2选自5-H、5-CH3、5-Cl或6-CH3中的任意一种。
7.根据权利要求1或2所述的合成方法,其特征在于,步骤A反应条件为:
空气环境下,密封,加热到90-110℃的条件下搅拌回流反应30–48h。
8.根据权利要求1或2所述的合成方法,其特征在于,步骤B具体为:将所得产物用乙酸乙酯萃取和饱和食盐水萃取,无水硫酸镁干燥,减压浓缩,得粗产物,以石油醚和乙酸乙酯为展开剂,通过柱层析分离得到N-苄基苯并噁唑酮类化合物。
9.根据权利要求1或2所述的合成方法,其特征在于,所述N-苄基苯并噁唑酮类化合物的结构式为其中R1选自4-H、4-CH3、3-CH3、2-CH3、4-OCH3、4-Cl或4-CH2CH3中的任意一个,R2选自5-H、5-CH3或5-Cl中的任意一个。
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