[发明专利]五味子活性提取物的制备方法在审

专利信息
申请号: 201710626190.1 申请日: 2017-07-27
公开(公告)号: CN107468803A 公开(公告)日: 2017-12-15
发明(设计)人: 陈雨诗 申请(专利权)人: 磐安县派普特生物科技有限公司
主分类号: A61K36/79 分类号: A61K36/79;A61K36/57
代理公司: 北京华仲龙腾专利代理事务所(普通合伙)11548 代理人: 李静
地址: 322300 浙江省金华*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 五味子 活性 提取物 制备 方法
【权利要求书】:

1.五味子活性提取物的制备方法,包括回流提取、浓缩水沉、吸附、洗脱和干燥,其特征在于:所述的回流提取步骤为在五味子粉末中加入6~9倍体积的85~95%乙醇回流提取1~4次,每次回流提取时间为100~150min。

2.根据权利要求1所述的五味子活性提取物的制备方法,其特征在于:所述的浓缩水沉步骤为在8~15℃,1~3KPa条件下浓缩4~8h,加入五味子粉末体积3~6倍的纯水,在0~4℃常压下静置3~6h进行水沉,第一次高速离心。

3.根据权利要求1所述的五味子活性提取物的制备方法,其特征在于:所述的吸附步骤为在浓缩水沉步骤得到的上清液中加入五味子粉末重量的15~25%,搅拌吸附0.5~3h,第二次高速离心取活性炭,向活性炭中加入85~95%的乙醇,加入量为五味子粉末重量的8~15倍,溶液加热至50~80℃,搅拌洗脱1~3h,第三次高速离心取上清液。

4.根据权利要求1所述的五味子活性提取物的制备方法,其特征在于:所述的洗脱步骤包括合并第一离心得到的沉淀和第三次离心得到的上清液,低温真空浓缩后上样于大孔吸附树脂柱,加20~30%乙醇水溶液洗脱3~5个柱体积,加75~85%乙醇水溶液洗脱6~10个柱体积,合并含有五味子木脂素的流分,减压回收溶剂至干,加入1~4倍体积的正己烷溶解,放置1~3d,第一次抽滤,取固体;滤余液为五味子木脂素结晶母液,在滤余液中加入15~30wt%活性短肽,静置0.4~0.8h,第二次抽滤,得到的固体与第一次抽滤得到的固体合并,为五味子木脂素粗品;所述大孔吸附树脂为AB-8型大孔吸附树脂。

5.根据权利要求4所述的五味子活性提取物的制备方法,其特征在于:所述的活性短肽的氨基酸序列为QSGFCTSYCYCLSKFNLTICYCLHCSS。

6.根据权利要求1所述的五味子活性提取物的制备方法,其特征在于:所述的洗脱步骤包括采用反相高效液相色谱C18柱,保护柱Extend-C18柱,检测波长为254nm;柱温为30℃;进样量20μL,体积流量为0.8mL/min;以水(A)-乙腈(C)为流动相进行梯度洗脱0~13min,乙腈-水为48∶52~乙腈-水为52∶48,体积流量0.8mL/min;13~30min,乙腈-水为52∶48,体积流量1.0mL/min;30~55min,乙腈-水为80∶20,体积流量1.0mL/min,洗脱后合并洗脱液,分别得到五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素。

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