[发明专利]一种新型高活性二苯甲酮类光引发剂及其制备方法

说明书

本发明属于感光高分子材料领域。本发明提供了一种新型高活性二苯甲酮类光引发剂，通过合成反应将二个二苯甲酮衍生物合成一种新型二苯甲酮的光引发剂，增加了其紫外吸收波长和吸收峰面积，提高了其对紫外光的利用率，大大增加了其光引发活性，使其应用范围得到提高。本发明提供了这种新型二苯甲酮光引发剂的制备方法，反应过程简单，反应条件温和，后处理简单并且容易纯化。

技术领域

本发明属于感光高分子材料领域，一种新型高活性二苯甲酮类光引发剂及其制备方法。

背景技术

光固化在许多重要技术领域已经得到广泛的应用，特别是因为它本身的优势，低VOC释放，是一种绿色技术，主要应用在快速固化涂层、印刷油墨及胶黏剂等方面。光引发剂在UV固化体系中占有重要角色，它们可以吸收特定波长的能量产生活性种引发整个体系的聚合。二苯甲酮是一类常见的夺氢型光引发剂，其价格低廉、合成简单且易于保存，被广泛应用于紫外光固化涂料中。其主要用于丙烯酸酯类单体光聚合体系，是目前应用最广泛的引发剂之一。二苯甲酮热稳定性优于裂解型光引发剂，并且与活性胺体系配合使用具有一定的抗氧阻聚效果，应用更加广泛。此外BP在常用单体树脂中的溶解性较好，但是由于BP其光引发活性不如Darocur1173和Irgacure184等裂解型光引发剂，随着行业的发展，人们对二苯甲酮光引发剂的引发性能提出了更高的要求。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：为了解决二苯甲酮引发剂引发活性不够，无法在一些特定场合使用的问题。本发明提供了这种新型二苯甲酮类光引发剂的制备方法，反应过程简单，反应条件温和，后处理简单并且容易纯化。

本发明解决技术问题采用的技术手段是：一种新型高活性二苯甲酮类光引发剂，其结构为：

新型高活性二苯甲酮类光引发剂的制备反应方程式为：

所述光固化引发剂制备方法，包括如下步骤：

步骤1)在溶剂中加入甲基二苯甲酮化合物和N-溴代丁二酰亚胺(NBS)与偶氮二异丁腈

(AIBN)，在恒温水浴的条件下搅拌回流，通过TLC法监测至反应完全，自然冷却至室

温，水洗，过滤，旋蒸，无水乙醇重结晶，干燥，得白色固体；

步骤2)使用步骤1)的白色固体与羟基二苯甲酮一起倒入溶剂中，加入K₂CO₃(2.10g)

作为催化剂，缓慢升温至60℃，搅拌回流；

步骤3)反应完成后，过滤，滤液旋蒸除溶剂，用无水乙醇重结晶，得白色粉末晶体；

具体地，所述甲基可以在苯环的不同取代位置上；

具体地，所述羟基可以在苯环的不同取代位置；

具体地，所述步骤1)中恒温温度为60-800C；

具体地，所述步骤2)中搅拌回流时间为20-24小时；

具体地，所述溴甲基二苯甲酮化合物与羟基二苯甲酮的摩尔比为1:1-2；

具体地，所述溶剂为四氢呋喃、乙酸乙酯、四氯化碳、三氯甲烷、二氯甲烷和甲苯中的一

种或几种。

本发明的有益效果是：将2个含二苯甲酮的分子重新组合成为一个新的含2个二苯甲酮结构的新型引发剂，合成的新型引发剂由于含有2个二苯甲酮引发剂结构，其摩尔消光系数约为二苯甲酮的1.5倍，紫外光吸收范围大大增加延伸到300nm，吸光效率获得大幅提高，光引发活性远大于传统的二苯甲酮，是一种高效光引发剂。