[发明专利]一种新型高活性二苯甲酮类光引发剂及其制备方法在审
申请号: | 201710623247.2 | 申请日: | 2017-07-27 |
公开(公告)号: | CN109305900A | 公开(公告)日: | 2019-02-05 |
发明(设计)人: | 杨金梁;尹祥祥;王磊;聂俊 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学常州先进材料研究院 |
主分类号: | C07C45/64 | 分类号: | C07C45/64;C07C49/84;C08F2/48;G03F7/004 |
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地址: | 213164 江苏省常州市武进区常武中路18号*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二苯甲酮类光引发剂 高活性 制备 二苯甲酮光引发剂 二苯甲酮衍生物 感光高分子材料 紫外吸收波长 后处理 紫外光 二苯甲酮 反应条件 光引发剂 合成反应 光引发 吸收峰 合成 应用 | ||
1.一种新型高活性二苯甲酮类光引发剂的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
步骤1)在溶剂中加入甲基二苯甲酮化合物和N-溴代丁二酰亚胺与偶氮二异丁腈,在恒水浴的条件下搅拌回流,通过TLC法监测至反应完全,自然冷却至室温,水洗,过滤,旋蒸,无水乙醇重结晶,干燥,得白色固体;
步骤2)使用步骤1)的白色固体与羟基二苯甲酮一起倒入溶剂中,加入K2CO3(2.10g)作为催化剂,缓慢升温至60℃,搅拌回流;
步骤3)反应完成后,过滤,滤液旋蒸除溶剂,用无水乙醇重结晶,得白色粉末晶体;
所述新型高活性二苯甲酮类光引发剂的结构式为:
。
2.如权利要求1所述的一种新型高活性二苯甲酮类光引发剂的制备方法,其特征在于:所述甲基可以在苯环的不同取代位置。
3.如权利要求1所述的一种新型高活性二苯甲酮类光引发剂的制备方法,其特征在于:所述羟基可以在苯环的不同取代位置。
4.如权利要求1所述的一种新型高活性二苯甲酮类光引发剂的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中恒温温度为60-80℃。
5.如权利要求1所述的一种新型高活性二苯甲酮类光引发剂的制备方法,其特征在于:所述步骤2)中搅拌回流时间为20-24小时。
6.如权利要求1所述的一种新型高活性二苯甲酮类光引发剂的制备方法,其特征在于:所述溴甲基二苯甲酮化合物与羟基二苯甲酮的摩尔比为1:1-2。
7.如权利要求1所述的一种新型高活性二苯甲酮类光引发剂的制备方法,其特征在于:所述溶剂为四氢呋喃、乙酸乙酯、四氯化碳、三氯甲烷、二氯甲烷和甲苯中的一种或几种。
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