[发明专利]一种高产率1,3-二苯基丙二酮类化合物的生产工艺

权利要求书

1.一种1,3-二苯基丙二酮类化合物的生产工艺，该生产工艺包括以下步骤：

步骤1，将苯甲酸酯化合物A、催化剂和溶剂I加入反应釜中；

步骤2，向步骤1中体系中加入苯乙酮类化合物B，进行反应；

步骤3，反应结束后进行后处理，得到最终产物；

步骤1中，

所述苯甲酸酯化合物A的结构为：R₁为烷基，选自-CH₃、-CH₂CH₃、-CH₂(CH₂)₂CH₃、-CH(CH₃)₂、-C(CH₃)₃；

R₂为氢、烷基或烷氧基，所述烷基选自-CH₃、-CH₂CH₃、-CH₂(CH₂)₂CH₃、-CH(CH₃)₂或-C(CH₃)₃，所述烷氧基选自-OCH₃、-OCH₂CH₃或-OCH(CH₃)₂；

所述催化剂为固体甲醇钠与固体甲醇钾、固体甲醇钠与液体甲醇钾、液体甲醇钠与固体甲醇钾、或者液体甲醇钠与液体甲醇钾组成的混合碱性催化剂；

所述催化剂与苯甲酸酯化合物A的摩尔比为(1.10～1.35)：1；

将苯甲酸酯化合物A、催化剂和溶剂I加入反应釜中后，升温至90～115℃；

所述反应釜为带精馏柱的反应釜，精馏柱的理论塔板数N≥20。

2.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，步骤1中，所述催化剂为固体甲醇钠与液体甲醇钾组成的混合催化剂。

3.根据权利要求2所述的生产工艺，其特征在于，

所述液体甲醇钾中甲醇钾与固体甲醇钠的重量比为(0.01～0.1)：1。

4.根据权利要求3所述的生产工艺，其特征在于，

所述液体甲醇钾中甲醇钾与固体甲醇钠的重量比为(0.06～0.09)：1。

5.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，步骤2中，所述苯乙酮类化合物B溶于溶剂II，以液态形式滴加加入反应釜中；

所述苯乙酮类化合物B的结构为：R₃为氢、烷基或烷氧基，所述烷基选自-CH₃、-CH₂CH₃、-CH₂(CH₂)₂CH₃、-CH(CH₃)₂或-C(CH₃)₃，所述烷氧基选自-OCH₃、-OCH₂CH₃、-OCH₂CH₂CH₃或-OCH(CH₃)₂。

6.根据权利要求5所述的生产工艺，其特征在于，

所述溶剂I与苯甲酸酯化合物A的重量比为(2～10)：1；

所述溶剂II与对苯乙酮类化合物B的重量比为(1～10)：1。

7.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，步骤2中，所述苯乙酮类化合物B的滴加时间为1～3h；

苯乙酮类化合物B滴加结束后，在90～115℃下继续保温反应1～2h。

8.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，步骤3中，所述后处理包括酸化、水洗、溶剂去除和重结晶；

所述酸化用酸为无机酸，选自稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸或醋酸。

9.根据权利要求8所述的生产工艺，其特征在于，

所述重结晶溶剂为醇类溶剂或烃类溶剂，所述的醇类溶剂为甲醇、乙醇或异丙醇中任意一种或其组合；

所述重结晶溶剂与苯甲酸酯化合物A的重量比为(3～6)：1。