[发明专利]一种调节薄膜应力的方法和由此制备得到的薄膜

说明书

技术领域

本发明涉及表面处理技术，更具体地说，涉及一种调节薄膜应力的方法和由此制备得到的基体表面镀覆的薄膜。

背景技术

多弧离子镀和磁控溅射技术被广泛应用于金属表面处理。在普通的多弧离子镀或磁控溅射的工艺中，薄膜的生长，通常会形成柱状晶，柱状晶相互竞争长大，对薄膜残余应力的释放十分不利，所以，在物理气相沉积技术(包括多弧离子度和磁控溅射)中，常常出现薄膜应力过大，导致膜基结合力下降的情况，甚至引起薄膜脱落失效。

发明内容

本发明要解决的技术问题在于，针对现有技术的上述缺陷，提供一种调节薄膜应力的方法和由此制备得到的基体表面镀覆的薄膜，以改善薄膜应力状态。

本发明为解决其技术问题在第一方面提出一种调节薄膜应力的方法，包括如下步骤：

S1、将基体装入真空腔室，通入Ar气体，对基体施加负偏压，采用多弧离子镀对基体表面进行轰击；

S2、停止通入Ar气体而通入N₂气体，对基体施加负偏压，采用多弧离子镀在基体表面沉积薄膜底层；

S3、冷却基体使其温度控制在0～10℃，继续通入N₂气体，对基体施加负偏压，采用磁控溅射在基体表面沉积薄膜中间层；

S4、继续通入N₂气体，对基体施加负偏压，采用多弧离子镀在基体表面沉积薄膜顶层。

根据本发明的一个实施例中，所述步骤S1中，真空腔室本底真空度为5.0×10^-3Pa，通入Ar气体升压至0.4Pa～0.6Pa；基体负偏压为-800V，偏压频率40KHz，占空比40％；电弧靶电流为65A，电压为20V；轰击时间为1～2分钟。

根据本发明的一个实施例中，所述步骤S2中，通入N₂气体升压至0.8Pa；基体负偏压为-100V，偏压频率40KHz，占空比40％；电弧靶电流为65A，电压为20V；沉积时间为20分钟。

根据本发明的一个实施例中，所述步骤S3中，继续通入N₂气体使气压保持0.8Pa；基体负偏压为-100V，偏压频率40KHz，占空比40％；磁控靶功率为250W；沉积时间为120分钟。

根据本发明的一个实施例中，所述步骤S4中，继续通入N₂气体使气压保持0.8Pa；基体负偏压为-100V，偏压频率40KHz，占空比40％；电弧靶电流为65A，电压为20V；沉积时间为20分钟。

根据本发明的一个实施例中，所述步骤S1至S4全程都冷却基体使其温度保持在0～10℃。

根据本发明的一个实施例中，所述方法在步骤S1之前还包括对基体表面的前处理工艺。

本发明为解决其技术问题在第二方面提出一种基体表面镀覆的薄膜，采用前述的调节薄膜应力的方法制备得到，包括柱状晶结构的薄膜底层、非晶纳米晶混合结构的薄膜中间层和柱状晶结构的薄膜顶层。

本发明的调节薄膜应力的方法采用多弧离子镀制备柱状晶结构的薄膜底层，采用冷却基体的方式利用磁控溅射制备非晶纳米晶混合结构的薄膜中间层，最后再由多弧离子镀制备柱状晶结构的薄膜顶层，从而得到三层复合结构的薄膜，能够有效地缓解薄膜应力，十分有利于改善薄膜应力状态。

附图说明

下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明，附图中：

图1是本发明一个实施例的调节薄膜应力的方法的流程图；

图2是本发明一个实施例的基体表面镀覆的薄膜的结构示意图；

图3是本发明一个实施例中的薄膜的晶相结构图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

为了缓解过大的薄膜应力，有很多方法被提出来，比如多层膜、梯度涂层、退火处理等。本发明则采用基体冷却的方式，使薄膜层间结构出现非晶纳米晶的混合结构，打断柱状晶的生长，可以十分有利的改善薄膜应力状态。2017年3月24日出版的《Science》期刊也报道了，当晶粒尺寸小于10纳米时合金出现软化行为，具体参见：