[发明专利]碳掺杂氮化碳薄膜电极的制备方法有效
| 申请号: | 201710617988.X | 申请日: | 2017-07-26 |
| 公开(公告)号: | CN107570190B | 公开(公告)日: | 2020-08-28 |
| 发明(设计)人: | 周成赟;曾光明;黄丹莲;赖萃;张辰;程敏;胡亮;熊炜平;秦蕾;文晓凤;温铭 | 申请(专利权)人: | 湖南大学 |
| 主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;B01J35/10 |
| 代理公司: | 湖南兆弘专利事务所(普通合伙) 43008 | 代理人: | 黄丽;张丽娟 |
| 地址: | 410082 湖南省长沙*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 掺杂 氮化 薄膜 电极 制备 方法 | ||
本发明公开了一种碳掺杂氮化碳薄膜电极的制备方法,包括如下步骤:S1、以三聚氰胺、三聚氰酸和巴比妥酸为原料制备碳掺杂氮化碳;S2、将步骤S1所得碳掺杂氮化碳溶解,涂覆于预处理后的二氧化锡透明导电玻璃上,烘烤后得碳掺杂氮化碳薄膜电极。本发明具有工艺简单、成本低廉等优点。
技术领域
本发明涉及非金属半导体氮化碳材料领域,尤其涉及一种碳掺杂氮化碳薄膜电极的制备方法。
背景技术
随着化石能源的逐渐短缺,越来越多的人把目光转移至太阳能等可再生能源上。半导体光催化技术引起了研究者的广泛关注,同时也可以解决能源与环境的诸多问题。光催化过程主要包含以下3个阶段:(1)光的捕获,(2)光生载流子的分离与运输,(3)反应物在界面进行反应。但是,光生载流子容易出现复合。为了避免这样的不利因素,进一步提高太阳能的转换效率,必须要设计高分离效率的光催化剂。光电材料可以用作发光设备,光学探测器,光电化学电池等方面,而这些应用需要制备出电极薄膜。
近来,不含金属的石墨相氮化碳半导体薄膜在水分离,降解有机物以及传感器技术有较大的应用。氮化碳独特的半导体能带结构使得它可以充分利用可见光进行催化反应。传统方法制备的氮化碳薄膜电极由于比表面积小,仍存在电子和空穴分离不完全,电子传输速度慢,以及出现重新复合等缺点。目前,通常采用滴涂、浸涂等方法将石墨相氮化碳粉体制备在电极材料表面,获得的电极表面的石墨相氮化碳粉体不均匀,且易于脱落,造成电极不稳定。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足,提供一种工艺简单、成本低廉的碳掺杂氮化碳薄膜电极的制备方法。
为解决上述技术问题,本发明采用以下技术方案:
一种碳掺杂氮化碳薄膜电极的制备方法,包括如下步骤:
S1、以三聚氰胺、三聚氰酸和巴比妥酸为原料制备碳掺杂氮化碳;
S2、将步骤S1所得碳掺杂氮化碳溶解,涂覆于预处理后的二氧化锡透明导电玻璃上,烘烤后得碳掺杂氮化碳薄膜电极。
作为对上述技术方案的进一步改进:
所述步骤S1具体为:
S1-1、将三聚氰胺、三聚氰酸和巴比妥酸研磨,溶解于溶剂Ⅰ中,搅拌,干燥后得前驱体;
S1-2、将步骤S1-2所得前驱体进行煅烧,研磨后得碳掺杂氮化碳。
所述步骤S1-1中三聚氰胺、三聚氰酸和巴比妥酸的质量比为1∶1∶0.1~0.2;所述溶剂Ⅰ为水。
所述步骤S1-2中,所述煅烧过程具体为:以 2~4℃/min的速率加热至400~550℃,煅烧3~6h。
所述步骤S2具体为:
S2-1、将步骤S1所得碳掺杂氮化碳溶解于溶剂Ⅱ中,超声后得电极溶液;
S2-2、将步骤S2-1所得电极溶液旋涂于预处理后的二氧化锡透明导电玻璃上,得湿膜;
S2-3、将步骤S2-2所得湿膜烘烤后得碳掺杂氮化碳薄膜电极。
所述步骤S2-1中,所述溶剂Ⅱ为乙醇、聚乙烯醇和全氟磺酸中的一种或多种;所述超声的频率为5~10KHz,超声的时间为3~5min。
所述步骤S2-2中,所述预处理过程具体为:将二氧化锡透明导电玻璃依次用水、乙醇、丙酮各清洗2~3次。
所述步骤S2-2中,所述旋涂的转速为3800~4000r/min,旋涂的时间为40~60s。
所述步骤S2-3具体为:将湿膜置于140~150℃的温度下烘烤10min,得碳掺杂氮化碳薄膜电极。
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