[发明专利]基于Au‑AgNPs复合材料检测孔雀石绿的方法

权利要求书

1.一种基于Au-Ag NPs复合材料检测孔雀石绿的方法，其特征在于：具体包括以下步骤：

（1）HQ-辅助的枝状Au-Ag NPs复合材料的制备：（A）Ag seeds纳米颗粒溶胶的制备；（B）Ag seeds纳米颗粒溶胶与HAuCl₄溶液之间发生格尔瓦尼置换反应，随后加入还原剂HQ促进枝状结构生成；所述HQ为对苯二酚；

（2）以步骤（1）制得的HQ-辅助的枝状Au-Ag NPs复合材料作为活性基底，将其与不同浓度梯度的孔雀石绿标准溶液或鱼肉萃取液混合，超声混匀1 min；所述孔雀石绿标准溶液是将孔雀石绿溶于乙腈溶剂中配制所得；

（3）分别取步骤（2）得到的混合溶液50 μL滴于离心管盖上，然后进行SERS检测；

（4）以孔雀石绿标准溶液浓度C_MG为横坐标，其对应的孔雀石绿拉曼特征峰1617cm^-1处的拉曼光谱信号强度I为纵坐标，建立两者之间的线性关系，得到孔雀石绿标准溶液浓度C_MG与拉曼光谱强度I的线性方程，然后根据待测样品拉曼光谱信号强度I，计算对应的孔雀石绿浓度C_MG。

2. 根据权利要求1所述的基于Au-Ag NPs复合材料检测孔雀石绿的方法，其特征在于：步骤（1）中所述的Ag seeds纳米颗粒溶胶粒径在50-60 nm。

3.根据权利要求1或2所述的基于Au-Ag NPs复合材料检测孔雀石绿的方法，其特征在于：Ag seeds纳米颗粒溶胶制备方法为：将25 ml 1.0 mM的AgNO₃溶液于100 ml的圆底烧瓶中磁力搅拌，加热至沸，然后加入0.5 ml 1.0 wt%的柠檬酸钠溶液继续煮沸1 h。

4.根据权利要求1所述的基于Au-Ag NPs复合材料检测孔雀石绿的方法，其特征在于：所述HQ-辅助的Au-Ag NPs复合材料的制备过程中，其中步骤（B）的具体过程为：取0.5 mM HAuCl₄溶液10 ml，然后加入0.6 ml Ag seeds纳米颗粒溶胶，混合搅拌2 min，然后加入30 mM的HQ溶液1.0 ml，继续搅拌30 min。

5.根据权利要求1所述的基于Au-Ag NPs复合材料检测孔雀石绿的方法，其特征在于：步骤（2）中所述鱼肉萃取液是将不同浓度梯度的孔雀石绿标准溶液分别添加到等量的鱼肉匀浆中，搅拌混匀，然后通过溶剂萃取、超声震荡和离心过程制得。

6.根据权利要求1所述的基于Au-Ag NPs复合材料检测孔雀石绿的方法，其特征在于：步骤（3）中所述SERS检测过程中的工艺参数为：激光光源为633 nm光源，10s曝光时间，扫描范围为400～1800 cm^-1，每个样品平均扫描6次。

7. 根据权利要求1所述的基于Au-Ag NPs复合材料检测孔雀石绿的方法，其特征在于：步骤（4）中，所述孔雀石绿标准溶液浓度与拉曼光谱强度I的线性方程为I= 285229C_MG/μM；线性相关系数为R²=0.9982；根据LOD =3σ/k计算最低检出限为9.1×10^-11M；其中C_MG为孔雀石绿标准溶液浓度，范围为0.00027μM-0.27μM。