[发明专利]涂渍型镍掺杂硫化铁/碳复合材料电极的制备方法

说明书

本发明属于电化学技术领域，涉及涂渍型硫化铁/碳复合材料的制备方法，尤其涉及涂渍型镍掺杂硫化铁/碳复合材料电极的制备方法。本发明所述制备方法，先分别配制丹宁酸和硝酸铁水溶液，常温搅拌将硝酸铁水溶液滴加至丹宁酸溶液成胶质溶液；再向六水合氯化镍水溶液加入水合肼，将其滴加至胶质溶液混合均匀；将基地材料浸渍于混合体系内，取出后与硫粉在惰性气体保护下煅烧0.5～2 h，冷却后即得。本发明操作简单易行，可涂渍多种基底，反应时间短，易于工业化。本发明所制得复合材料电极具有较好的电化学性能和稳定性，原料廉价易得，无毒，可直接作为电极用于电催化分解水析氧反应，在电流密度为10 mA•cm^‑2时过电位达320 mV，塔菲尔斜率为43 mV•dec^‑1。

技术领域

本发明属于电化学技术领域，涉及涂渍型硫化铁/碳复合材料的制备方法，尤其涉及涂渍型镍掺杂硫化铁/碳复合材料电极的制备方法。

背景技术

析氧反应（OER）是水分解和太阳能燃料电池的重要组成部分，然而，复杂的多电子传输阻碍了其动力学过程。有效的电催化剂是加快反应速率以及降低反应过电位，从而提高能量转换效率的关键。因此，寻找和优化高效电催化剂已引起广泛关注。迄今，已有报道基于Ir/Ru的材料是最佳的分解水析氧电催化剂，但因其在地壳中储量低，价格昂贵，无法大规模制备应用。在众多分解水析氧电催化剂中，Fe基电催化剂具有元素储量丰富、价格低廉、形貌易控、高活性、无毒等特点，在电催化析氧方面具有良好的应用前景。然而在实际应用时，不仅合成复杂，且这些化合物需要粘附到电极材料上才能用于电催化分解水；甚至，这类催化剂通常过电位高和稳定性差。因此，制备出高效率的电催化析氧催化剂仍然是一个具有挑战的任务。

近年来，为了提高Fe基电催化剂的性能，许多修饰该类催化剂的方法相继产生，如：构建异质结构、调控形貌、掺杂、共聚合作用等；在这些方法中，通过杂原子掺杂（例如：Co-Fe-P，FeNiS₂，Fe_1–xCo_xS₂，Fe-N/C，S–Fe/N/C，N-FeC，Ni-FeO和Co_yFe_10−yO_x/NPC）是一种简单易行的方法，能够有效提高其电催化效率。

迄今为止，尚未发现采用涂渍-硫化法制备镍掺杂硫化铁/碳复合材料电极。

发明内容

针对上述现有技术中存在的不足，本发明的一个目的是公开了涂渍-硫化法硫化铁碳复合电极材料的制备方法。

涂渍-硫化法硫化铁碳复合电极材料的制备方法，包括如下步骤：

A、称取0.5～2 g丹宁酸溶于5～20 mL去离子水中，磁力搅拌至全溶，形成溶液A，优选1 g丹宁酸溶于10 mL去离子水；

B、称取0.1～0.5 g九水合硝酸铁溶于5～20 mL去离子水形成溶液B，优选0.2 g九水合硝酸铁溶于7 mL去离子水；

C、将所得澄清溶液B慢慢滴加到溶液A中，常温磁力搅拌，形成胶质溶液C；

D、取大小约1×2 cm²的基底材料，浸渍在胶质溶液C中约1h，取出，烘干得到前驱体Fe-T；

E、称取硫粉，与前驱体Fe-T的质量比为10:1，转入半封闭的瓷舟中，再将浸渍好的基底材料转入瓷舟中，然后转移至程序升温管式炉中在惰性气体保护下煅烧0.5～2h，待自然冷却至室温后，取出。

其中，步骤D所述基底材料为碳布（CC）或导电玻璃（FTO）或不锈钢网（SSM）。

步骤E所述煅烧温度为300～500℃，升温速率为10℃/min，所述惰性气体为氩气。