[发明专利]涂渍型镍掺杂硫化铁/碳复合材料电极的制备方法有效
申请号: | 201710614714.5 | 申请日: | 2017-07-26 |
公开(公告)号: | CN107460496B | 公开(公告)日: | 2019-02-19 |
发明(设计)人: | 施伟东;张正媛 | 申请(专利权)人: | 江苏大学 |
主分类号: | C25B1/04 | 分类号: | C25B1/04;C25B11/06;B01J27/043 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 212013 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 涂渍 制备 碳复合材料 电极 硫化铁 硝酸铁水溶液 胶质溶液 镍掺杂 滴加 电化学技术领域 浸渍 惰性气体保护 复合材料电极 六水合氯化镍 丹宁酸溶液 电化学性能 反应时间短 常温搅拌 混合体系 基地材料 析氧反应 丹宁酸 电催化 分解水 过电位 水合肼 基底 硫粉 煅烧 配制 冷却 无毒 取出 | ||
1.涂渍-硫化法硫化铁碳复合电极材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
A、 称取0.5~2 g丹宁酸溶于5~20 mL去离子水中,磁力搅拌至全溶,形成溶液A;
B、 称取0.1~0.5 g九水合硝酸铁溶于5~20 mL去离子水形成溶液B;
C、 将所得澄清溶液B慢慢滴加到溶液A中,常温磁力搅拌,形成胶质溶液C;
D、 取大小约1×2 cm2的基底材料,浸渍在胶质溶液C中约1h,取出,烘干得到前驱体Fe-T;
E、 称取硫粉,与得到前驱体Fe-T的质量比为10:1,转入半封闭的瓷舟中,再将浸渍好的基底材料转入瓷舟中,然后转移至程序升温管式炉中在惰性气体保护下煅烧0.5~2h,待自然冷却至室温后,取出。
2.根据权利要求1所述涂渍-硫化法硫化铁碳复合电极材料的制备方法,其特征在于:步骤A所述称取1g丹宁酸溶于10 mL去离子水中,磁力搅拌至全溶,形成溶液A。
3.根据权利要求1所述涂渍-硫化法硫化铁碳复合电极材料的制备方法,其特征在于:步骤B所述称取0.2g九水合硝酸铁溶于7mL去离子水形成溶液B。
4.根据权利要求1所述涂渍-硫化法硫化铁碳复合电极材料的制备方法,其特征在于:步骤D所述基底材料为碳布CC或导电玻璃FTO或不锈钢网SSM。
5.根据权利要求1所述涂渍-硫化法硫化铁碳复合电极材料的制备方法,其特征在于:步骤E所述煅烧温度为300~500℃,升温速率为10℃/min,所述惰性气体为氩气。
6.根据权利要求1-5任意一项所述方法制备得到硫化铁碳复合电极材料的应用,其特征在于:将其应用于电催化分解水正极材料。
7.涂渍型镍掺杂硫化铁/碳复合材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
A、 称取0.5~2 g丹宁酸溶于5~20 mL去离子水中,磁力搅拌至全溶,形成溶液A;
B、 称取0.1~0.5 g九水合硝酸铁溶于5~20 mL去离子水形成溶液B;
C、 称取0.005~0.04 g六水合氯化镍溶于5~10 mL去离子水中,再向其中加入水合肼5~10 μL,形成溶液C;
D、 将所得澄清溶液B慢慢滴加到溶液A中,常温磁力搅拌,形成胶质溶液D;
E、 再将所得澄清溶液C慢慢滴加到胶质溶液D中,常温磁力搅拌,形成胶质溶液E;
F、 取大小约1×2 cm2的基底材料,浸渍在胶质溶液E中约1h,取出,烘干得到前驱体Ni-Fe-T;
G、 称取硫粉,与得到前驱体Ni-Fe-T的质量比为10:1,转入半封闭的瓷舟中,再将浸渍好的基底材料转入瓷舟中,然后转移至程序升温管式炉中在惰性气体保护下煅烧0.5~2h,待自然冷却至室温后,取出。
8.根据权利要求7所述涂渍型镍掺杂硫化铁/碳复合材料的制备方法,其特征在于:步骤A所述称取1g丹宁酸溶于10 mL去离子水中,磁力搅拌至全溶,形成溶液A。
9.根据权利要求7所述涂渍型镍掺杂硫化铁/碳复合材料的制备方法,其特征在于:步骤B所述称取0.2g九水合硝酸铁溶于7mL去离子水形成溶液B。
10.根据权利要求7所述涂渍型镍掺杂硫化铁/碳复合材料的制备方法,其特征在于:步骤C所述称取0.03g六水合氯化镍溶于8mL去离子水中,再向其中加入水合肼6μL,形成溶液C。
11.根据权利要求7所述涂渍型镍掺杂硫化铁/碳复合材料的制备方法,其特征在于:步骤F所述基底材料为碳布CC或导电玻璃FTO或不锈钢网SSM。
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