[发明专利]检测铁皮石斛中多菌灵及甲基硫菌灵残留方法

权利要求书

1.一种检测铁皮石斛中多菌灵及甲基硫菌灵残留方法，其特征在于：包括以下步骤；

(1)对照品溶液制备：精密称取多菌灵5mg，甲基硫菌灵2.5mg，置同一10mL量瓶中，加乙腈溶解并定容至刻度，摇匀后，精密量取5mL置于另一10mL量瓶中，用乙腈稀释至刻度，得对照品溶液；

(2)供试品溶液的制备：精密称量铁皮石斛样品粉末10.0g，置50mL具塞离心管中，加水5mL，0.1％甲酸乙腈15mL，振摇2min后，加入4g无水硫酸镁，5g氯化钠后，再次涡旋5min，静置片刻，第一次离心分离后取上清液5mL，加入50mg无水硫酸镁、150mgN-丙基乙二胺、50mg十八烷基硅胶和20mg石墨化炭黑，涡旋5min，静置并第二次离心分离后取上清液2mL，即得供试品溶液；

(3)检测：将步骤(1)中所得对照品溶液和步骤(2)中所得供试品溶液分别放入液相色谱仪中进行色谱分析，得到色谱图分析检测结果。

2.根据权利要求1所述检测铁皮石斛中多菌灵及甲基硫菌灵残留方法，其特征在于：所述液相色谱仪中色谱柱参数waters C18，流动相：乙腈与0.02mol/L乙酸铵组成的缓冲溶液；流速为1mL/min，柱温为35℃，进样体积为10μL，检测波长为280nm。

3.根据权利要求1所述检测铁皮石斛中多菌灵及甲基硫菌灵残留方法，其特征在于：步骤(2)中所述第一次离心分离的转速为1000r/min，离心分离时间为5min；第二次离心分离的转速为1000r/min，离心分离时间10min。

4.根据权利要求2所述检测铁皮石斛中多菌灵及甲基硫菌灵残留方法，其特征在于：所述乙腈与0.02mol/L乙酸铵的比例为20:80。

5.根据权利要求2所述检测铁皮石斛中多菌灵及甲基硫菌灵残留方法，其特征在于：所述waters C18的规格型号为粒径5μm，内径4.6mm，柱长150mm。

6.根据权利要求1所述检测铁皮石斛中多菌灵及甲基硫菌灵残留方法，其特征在于：所述色谱图中峰面积为多菌灵及甲基硫菌灵相应的残留含量。