[发明专利]一种超临界二氧化碳萃取女贞子熊果酸的方法

说明书

本发明涉及了一种超临界二氧化碳萃取女贞子熊果酸的方法，包括预处理、加料、升温过程、升压过程和分析计算等过程。女贞子粉碎放入到超临界二氧化碳萃取装置的萃取釜中，分别设定萃取釜和分离釜的温度和压力，当达到萃取时间后，从分离釜中收集萃取物，称量萃取物重量，并通过高效液相色谱法对熊果酸进行定量分析，并计算熊果酸的百分含量。本发明的技术优势在于采用超临界二氧化碳萃取女贞子熊果酸，无需使用有机溶剂，不存在后续处理，提取效率高、颜色状态较好，且工艺稳定、重复性好。

技术领域

本发明属于植物种子萃取技术领域，具体涉及一种超临界二氧化碳萃取女贞子熊果酸的方法。

背景技术

女贞子为木犀科植物女贞的干燥成熟果实，始载于东汉《神农本草经》，滋补肝肾、明目乌发、用于肝肾阴虚，眩晕耳呜，腰膝酸软，须发早白，目暗不明，内热消渴，骨蒸潮热。主要含有萜类、黄酮类、苯乙醇苷类、挥发油、磷脂、多糖、脂肪酸、氨基酸等化学成分，具有保肝、免疫调节、抗动脉粥样硬化、降血糖、降血脂、抗炎、抗衰老，抗肿瘤等药理作用。熊果酸是女贞子中主要的活性成分具有镇静、抗炎、抗菌、抗糖尿病、抗溃疡、降低血糖等多种生物学效应，熊果酸还具有明显的抗氧化功能和抗肿瘤活性，因而被广泛地用作医药和化妆品原料。女贞子含有较高含量的熊果酸是极具开发前景的药食同源药材。

中国专利申请CN1544455A公开了一种从女贞叶中提取熊果酸的方法，其采用的方法为先将女贞子与水在提取罐中加热煮沸、滤去水溶液再加低浓度乙醇与女贞子加热回流一定时间，取提取罐中的液体减压过滤到浓缩罐中回收乙醇等一系列步骤得到熊果酸。溶剂提取法提取时间长，而且在提取的过程中用到大量的有机溶剂，提取得到的产品易被有机溶剂污染，存在一定程度的溶剂残留。目前未见涉及超临界二氧化碳萃取女贞子熊果酸的方法的专利，该方法无需使用有机溶剂不存在后续处理，且提取效率高、颜色状态较好、工艺稳定。

中国专利申请CN101279996A公开了一种高纯度科罗索酸和高纯度熊果酸的制造方法，其描述了从枇杷叶中分离提纯得到最高纯度为75％的科罗索酸和熊果酸，该发明虽然考虑的从植物原料中同时获取熊果酸和2a-羟基熊果酸，但该制备方法污染重、成品纯度低，所获得产品的纯度达不到药物级的要求。因此寻找一种环保高效提取女贞子熊果酸的方法刻不容缓。

发明内容

为解决现有技术中女贞子熊果酸提取时间长、有机溶剂用量大、并且有机溶剂难以回收，造成环境污染和溶剂残留等问题，本发明提供一种超临界二氧化碳萃取女贞子熊果酸的方法。

本发明一种超临界二氧化碳萃取女贞子熊果酸的方法，包括以下步骤：

S1、预处理：将女贞子粉碎备用；

S2、加料：称取步骤S1粉碎后的女贞子粉末，放入超临界二氧化碳萃取装置的萃取釜中，拧紧萃取釜盖，并检查分离釜盖和有关阀门是否处于关闭状态；

S3、升温过程：启动电源，接通冷却水，启动制冷剂开关，并打开萃取釜、分离釜的加热开关，设定萃取釜和分离釜I、II、III的温度；

S4、升压过程：在冷冻机温度降至5-6℃，且萃取釜、分离釜的温度达到设定的温度并且稳定时，打开二氧化碳的气瓶以及气源进气阀，先排出萃取分离系统内的空气，当萃取压力与储罐压力一致时，启动二氧化碳泵，调节萃取釜和分离釜的压力，并设置萃取时间为30-240min；

S5、分析计算：当达到萃取时间后，从分离釜中收集女贞子萃取物并称量其重量，并通过高效液相色谱法对熊果酸进行定量分析，并计算熊果酸的百分含量；样品中熊果酸的百分含量＝熊果酸样品浓度(mg/mL)×熊果酸样品体积(mL)/样品取样量，熊果酸的百分率＝样品中熊果酸的百分含量×样品所属萃取物重量/女贞子投药量(g)×100％。

优选的，所述的步骤S1中女贞子粉末的粒径为50目。

优选的，所述的步骤S2中女贞子粉末投放量为200g。