[发明专利]一种超临界二氧化碳萃取女贞子熊果酸的方法有效
申请号: | 201710608081.7 | 申请日: | 2017-07-24 |
公开(公告)号: | CN107325150B | 公开(公告)日: | 2020-05-12 |
发明(设计)人: | 郭姣;肖雪 | 申请(专利权)人: | 广东药科大学 |
主分类号: | C07J63/00 | 分类号: | C07J63/00 |
代理公司: | 广州科沃园专利代理有限公司 44416 | 代理人: | 徐翔 |
地址: | 510006 广东省广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 临界 二氧化碳 萃取 女贞子 果酸 方法 | ||
1.一种超临界二氧化碳萃取女贞子熊果酸的方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、预处理:将女贞子粉碎备用;
S2、加料:称取步骤S1粉碎后的女贞子粉末,放入超临界二氧化碳萃取装置的萃取釜中,拧紧萃取釜盖,并检查分离釜盖和有关阀门是否处于关闭状态,其中,所述女贞子粉末的粒径为50目,所述女贞子粉末投放量为200g;
S3、升温过程:启动电源,接通冷却水,启动制冷剂开关,并打开萃取釜、分离釜的加热开关,设定萃取釜和分离釜I、II、III的温度,所述的萃取釜的温度为40℃,所述分离釜I的温度为55℃,所述分离釜II的温度为45℃,所述分离釜III的温度为45℃;
S4、升压过程:在冷冻机温度降至5-6℃,且萃取釜、分离釜的温度达到设定的温度并且稳定时,打开二氧化碳的气瓶以及气源进气阀,先排出萃取分离系统内的空气,当萃取压力与储罐压力一致时,启动二氧化碳泵,调节萃取釜和分离釜的压力,并设置萃取时间为120min,所述萃取釜压力为18MPa,所述分离釜I的压力为10MPa,所述分离釜II的压力为6MPa,所述分离釜III的压力为6MPa;
S5、分析计算:当达到萃取时间后,从分离釜中收集女贞子萃取物并称量其重量,并通过高效液相色谱法对熊果酸进行定量分析,并计算熊果酸的百分含量;样品中熊果酸的百分含量=熊果酸样品浓度(mg/mL)×熊果酸样品体积(mL)/样品取样量,熊果酸的百分率=样品中熊果酸的百分含量×样品所属萃取物重量/女贞子投药量(g)×100%;其中,所述高效液相色谱法的色谱条件为:色谱柱:Sharpsil-H C18色谱柱;流动相:乙腈-0.1%磷酸;洗脱梯度:0-10min,乙腈40-75%,10-23min,乙腈75-79%,23-31min,乙腈79-79.4%,31-40min,乙腈79.4-95%,40-50min,乙腈95%;柱温25℃;检测波长210nm;流速为1.0mL/min;进样量为20μL。
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