[发明专利]一种球形掺硼金刚石膜电极的制备方法

说明书

本发明公开了一种球形掺硼金刚石膜电极的制备方法。其特点是采用常规金刚石膜制备方法，在金属球（5）大部分表面沉积一层掺硼金刚石膜（4），另外小部分表面依旧裸露金属。然后采用金属引线（1）以及导电银浆（3）和环氧树脂（2）对金属裸露区进行封装，得到球形金刚石膜电极。这种球状金刚石膜电极，在应用时利用了立体球面面积较大，与生物体软组织接触紧密的特点，同时掺硼金刚石膜信噪比高，更有利于电信号的检测。

技术领域

本发明涉及一种球形掺硼金刚石膜电极的制备。具体方法是在导电的金属球表面沉积一层掺硼金刚石膜，经封装得到一种球形电极的方法。

背景技术

大脑神经中枢系统的活动机理，一直是现代生命科学分析中的一项重要内容，其中多种神经递质的参与影响着生物体复杂的神经活动，神经递质的检测也成为现代生物电化学的热点。电极是电化学检测的重要部件，按形状可以分为平面电极和三维电极。相比于平面电极，三维电极在增加空间深度的同时也增加了电极表面的有效面积，从而使传感器的响应特性得到提高。

在神经研究领域中，为了保证电极与神经的充分接触，改善神经电信号检测和记录的效果，可以将电极制作成凸起结构。邢玉梅等在“纳米技术与精密工程”杂志2010年8卷第1期上“视网膜前假体中柔性凸起微电极的研制”一文中报道了采用聚对二甲苯作为结构材料，借助微细加工技术设计并制作了按6×6矩阵排布的柔性凸起微电极阵列，电极位点高度约为10μm，呈明显的圆滑凸起结构特征。

IA Pan等在专利“Three-dimensional electrode and a biological probecomprising the same”中阐述了一种具有高细胞亲和力和电容耦合性能的三维电极。电极是由球形部分和支柱部分两部分构成，其中球形部分尺寸范围在0.1μm到100μm之间，表面覆盖了一层碳纳米管，直径远大于支柱部分的直径。由于其具有高的细胞亲和力和电容耦合性，该电极用于制备生物学探针，对神经细胞的检测具有高度的准确性。

掺硼金刚石膜由于具有使用寿命长、耐腐蚀性、抗吸附能力和抗钝化能力强的特点，在电化学方面的应用发展迅速。研究发现，掺硼金刚石膜电极具有极宽的电化学窗口，以及很低的背景电流和双电层电容。Barros R C M D等“Thin Solid Films”杂志2006年513卷1-2期“Morphological and electrochemical studies of spherical boron dopeddiamond electrodes”中通过钼针尖制备了球形掺硼金刚石电极，并与平面玻碳电极和平面掺硼金刚石电极的电化学性能进行了比较。结果显示，检测灵敏度得到了提升，特别是在低扫描速率下对低浓度物质的检测。Zhao等在“Applied Surface Science”杂志2014年303卷第6期“Preparation and characterization of vertically columnar boron dopeddiamond array electrode”上报道了通过微波等离子化学气相沉积法制备得到了柱状掺硼金刚石电极阵列。电化学测试结果表明，柱状金刚石阵列电极具有较高的析氧电位和低背景电流。除此之外，与平面掺硼金刚石电极相比，柱状阵列电极具有较高的电化学活性，低的双电层阻抗，特别是增强了电化学响应信号。以葡萄糖检测为例，其信号强度是平面掺硼金刚石电极的4倍。

发明内容

本发明设计了一种球形的掺硼金刚石电极。以导电的金属球作为衬底，上面沉积一层掺硼金刚石膜。沉积时曝露于等离子体中的部分为薄膜覆盖区，靠近基台部分为金属裸露区。整个薄膜覆盖区呈球形，后将金属裸露区进行引线封装得到电极。

本发明的目的是这样实现的：首先是金属球进行预处理。采用微米级金刚石粉溶液进行超声处理，再分别采用乙醇和丙酮溶液超声清洗，烘干待用。