[发明专利]一种辅酶Q10纯品的制备方法有效
申请号: | 201710606521.5 | 申请日: | 2017-07-24 |
公开(公告)号: | CN107337593B | 公开(公告)日: | 2021-02-19 |
发明(设计)人: | 裴立忠;李谦;张延梅;周志伟 | 申请(专利权)人: | 宁夏泰胜生物科技有限公司 |
主分类号: | C07C46/10 | 分类号: | C07C46/10;C07C50/28 |
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地址: | 750101 宁夏回族自*** | 国省代码: | 宁夏;64 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 辅酶 q10 纯品 制备 方法 | ||
1.一种辅酶Q10纯品的制备方法,其特征在于其工艺步骤为:首先将辅酶Q10发酵液经陶瓷膜微滤和喷雾干燥得到粗品,然后将该粗品用丙酮浸提,所得浸提液经质量体积15~20%NaCL饱和液分相、减压浓缩得到辅酶Q10提取浓缩液,之后用石油醚萃取、硅胶柱层析、减压蒸馏浓缩洗脱液,最后加入辅酶Q10晶种结晶,减压干燥即可得到辅酶Q10纯品;
所述陶瓷膜微滤是指采用滤径0.1μm~0.45μm的陶瓷膜过滤,控制进料温度25~30℃,透析比1:1.5~2.0,浓缩倍数1.8~2.6倍;
所述丙酮浸提是指在所得粗品中,加入丙酮及沸石,缓慢升温至49~52℃,回流2.0~2.5hr后,趁热经陶瓷滤芯过滤器过滤;
所述石油醚萃取、硅胶柱层析、减压蒸馏浓缩洗脱液是指将辅酶Q10提取浓缩液加入石油醚溶解,加量为辅酶Q10浓缩液3~5倍体积,再加入等体积水,搅拌10~20min,静置,分水,收集石油醚层,然后将石油醚层进硅胶柱进行纯化分离,洗脱液为石油醚,进料速度以2~5BV/h,洗脱速度以1.5~3.5BV/h,进料温度25~30℃,收集含辅酶Q10段洗脱液,减压蒸馏,得到纯化辅酶Q10浓缩液。
2.按照权利要求1所述的辅酶Q10纯品的制备方法,其特征在于所述喷雾干燥条件为,控制进风温度140~160℃,出风温度60~70℃。
3.按照权利要求1所述的辅酶Q10纯品的制备方法,其特征在于所述丙酮的加入量为粗品体积的3~5倍,沸石的加入量为粗品的0.5~0.8‰,以质量体积计。
4.按照权利要求1所述的辅酶Q10纯品的制备方法,其特征在于分相是指浸提液放入分相罐中,加入质量体积15~20%NaCL饱和液,温度28~32℃,搅拌30~40min,静置20~30min,收集上层清液。
5.按照权利要求1所述的辅酶Q10纯品的制备方法,其特征在于所述结晶是指在减压蒸馏所得的辅酶Q10洗脱液中加入2~3倍体积无水乙醇,加热至48~50℃,搅拌溶解,趁热过滤;搅拌下,将过滤液缓慢降温至28~30℃,加入质量体积0.02~0.05‰辅酶Q10晶种,加入去离子水至析出晶体,继续加入去离子水,总加水量为辅酶Q10浓缩液体积3~5倍,温度控制20~23℃,保温9.0~10.5hr,过滤,湿晶体经减压干燥,得到辅酶Q10纯品。
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