[发明专利]一种Pd(PPh3)4催化的酰胺类化合物合成方法有效
| 申请号: | 201710605813.7 | 申请日: | 2017-07-24 |
| 公开(公告)号: | CN107382766B | 公开(公告)日: | 2019-09-24 |
| 发明(设计)人: | 肖军华;毕晓静;李君臣;王红梅;孟凡华 | 申请(专利权)人: | 中国人民解放军63975部队 |
| 主分类号: | C07C231/12 | 分类号: | C07C231/12;C07C233/65;C07C253/30;C07C255/57;C07C235/60;C07D307/68;C07D333/38;C07D295/192;C07C233/11;C07C233/05 |
| 代理公司: | 中国人民解放军防化研究院专利服务中心 11046 | 代理人: | 刘永盛;董华 |
| 地址: | 102205 北京市昌*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 酰胺类化合物 合成 催化 底物 生物活性分子 类化合物 天然产物 有机分子 甲酰胺 胺源 构建 羧酸 制备 | ||
1.一种Pd(PPh3)4催化的酰胺类化合物合成方法,其特征是所述合成方法的反应式如下:
式(1)所示的羧酸为苯甲酸、2-氯苯甲酸、2-三氟甲基苯甲酸、2-碘苯甲酸、3-甲基苯甲酸、3-硝基苯甲酸、4-氰基苯甲酸、2-萘甲酸、2-硝基-3-甲基苯甲酸、2,6-二甲氧基苯甲酸、2-呋喃甲酸、5-甲基-2-噻吩甲酸、苯基烯丙酸或月桂酸;
式(2)所示的N-取代甲酰胺为N,N-二甲基甲酰胺、N-甲酰哌啶或N-甲酰吗啉;
Pd(PPh3)4催化的酰胺类化合物合成方法步骤如下:将羧酸、N-取代甲酰胺、Pd(PPh3)4、过硫酸钾以“一锅法”投料,在160℃下搅拌4~18小时;以气相色谱监测反应进程,待反应完全后,过滤反应液,将滤液旋转蒸发除溶剂后,进行柱色谱分离,得到所需的酰胺类化合物;
所述的羧酸、Pd(PPh3)4、过硫酸钾的摩尔比为1∶0.05∶2;N-取代甲酰胺的加入量为每0.1 mmol羧酸,加入0.5 mL N-取代甲酰胺。
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