[发明专利]一种Pd(PPh3)4催化的酰胺类化合物合成方法有效

专利信息
申请号: 201710605813.7 申请日: 2017-07-24
公开(公告)号: CN107382766B 公开(公告)日: 2019-09-24
发明(设计)人: 肖军华;毕晓静;李君臣;王红梅;孟凡华 申请(专利权)人: 中国人民解放军63975部队
主分类号: C07C231/12 分类号: C07C231/12;C07C233/65;C07C253/30;C07C255/57;C07C235/60;C07D307/68;C07D333/38;C07D295/192;C07C233/11;C07C233/05
代理公司: 中国人民解放军防化研究院专利服务中心 11046 代理人: 刘永盛;董华
地址: 102205 北京市昌*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 酰胺类化合物 合成 催化 底物 生物活性分子 类化合物 天然产物 有机分子 甲酰胺 胺源 构建 羧酸 制备
【权利要求书】:

1.一种Pd(PPh3)4催化的酰胺类化合物合成方法,其特征是所述合成方法的反应式如下:

式(1)所示的羧酸为苯甲酸、2-氯苯甲酸、2-三氟甲基苯甲酸、2-碘苯甲酸、3-甲基苯甲酸、3-硝基苯甲酸、4-氰基苯甲酸、2-萘甲酸、2-硝基-3-甲基苯甲酸、2,6-二甲氧基苯甲酸、2-呋喃甲酸、5-甲基-2-噻吩甲酸、苯基烯丙酸或月桂酸;

式(2)所示的N-取代甲酰胺为N,N-二甲基甲酰胺、N-甲酰哌啶或N-甲酰吗啉;

Pd(PPh3)4催化的酰胺类化合物合成方法步骤如下:将羧酸、N-取代甲酰胺、Pd(PPh3)4、过硫酸钾以“一锅法”投料,在160℃下搅拌4~18小时;以气相色谱监测反应进程,待反应完全后,过滤反应液,将滤液旋转蒸发除溶剂后,进行柱色谱分离,得到所需的酰胺类化合物;

所述的羧酸、Pd(PPh3)4、过硫酸钾的摩尔比为1∶0.05∶2;N-取代甲酰胺的加入量为每0.1 mmol羧酸,加入0.5 mL N-取代甲酰胺。

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