[发明专利]氧化染料染后废液中染料含量的检测方法及再利用方法

说明书

技术领域

本发明涉及染料废液处理方法技术领域，具体而言，涉及一种氧化染料染后废液中染料含量的检测方法及再利用方法。

背景技术

现在国家对环境问题非常关注，尤其大气污染和水污染，要求企业节能减排、废水回收利用、低消耗、低排放等要求。而传统的染色工艺要求的水量很大，一次性排放的废水量多。为了减少废水排量，采用循环染色这种清洁化工艺染色。

而废水中染料剩余含量是多少，补加多少染料是问题。一般的染色，比如酸性染料，分散性染料等染色，废水中染料含量可以通过紫外定量检测法就可测定出结果。但是氧化染料的染色的废水不能通过紫外定量检测法检测，因为氧化染料染色原理与酸性染料等染色原理是完全不相同，氧化染料废水除了原料，还含有氧化染料氧化后生成不同的副产物，成分负载，对紫外吸收测定产生了严重的影响，采用现有紫外定量检测方法，不能准确反映出氧化染料染后废液中的准确染料含量。

有鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的第一目的在于提供一种氧化染料染后废液中染料含量的检测方法，该方法工艺简单，能够快速高效地准确测定氧化染料染后废液中的染料含量。

本发明的第二目的在于提供一种氧化染料染后废液的再利用方法，该方法工艺简单，能够准确补充所需量的染料，充分保证氧化染料染后废液在循环利用时的染色效果。

为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：

一种氧化染料染后废液中染料含量的检测方法，对氧化染料染前原液和染后废液分别进行预处理，分别采用高效液相色谱检测经预处理的染前原液和经预处理的染后废液，通过所得经预处理的染前原液和经预处理的染后废液的高效液相色谱峰面积，计算得到氧化染料染后废液中的染料含量。

本发明氧化染料染后废液中染料含量的检测方法，工艺简单，有效克服了现有紫外定量法不适宜对氧化染料废水进行检测的缺陷，通过对氧化染料染前原液和染后废液分别进行预处理，有效去除了难溶于溶剂的大分子有机物，以及裘皮中掉落的毛絮等不溶物质，采用高效液相色谱进行检测，能够避免氧化染料氧化后生成不同的副产物的干扰，通过计算，能够快速高效地准确测定氧化染料染后废液中的染料含量。

可选地，通过以下公式，计算得到氧化染料染后废液中的染料含量：

X％＝B*b/(A*a)；

其中，

A为染前原液高效液相色谱图峰面积；

a为染前原液预处理的稀释倍数；

B为染后废液高效液相色谱图峰面积；

b为染后废液预处理的稀释倍数；

X为染后废液中染料占染前原液中染料的百分比。

可选地，所述预处理包括稀释、溶解、分离和过滤。

可选地，所述稀释所采用的溶剂包括有机溶剂中的一种或多种，优选包括液相乙醇或液相乙腈。

可选地，所述溶解采用超声溶解方式。

可选地，所述分离包括离心沉淀，去上清液稀释定容。

可选地，所述过滤采用液相过滤头进行。

可选地，所述液相过滤头包括尼龙66过滤头。

可选地，所述液相过滤头的孔径为0.25-0.45μm，优选为0.25μm或0.45μm。

可选地，所述高效液相色谱的流动相所采用的缓冲溶液的制备方法包括：在蒸馏水中加入液相磷酸二氢钾，用氢氧化钠溶液调节pH为6.5-7，优选调节pH为6.8-7，进一步优选调节pH为6.8，用液相滤膜过滤，得到缓冲溶液。

可选地，所述高效液相色谱对液相流动相所采用的溶剂包括有机溶剂中的一种或多种，优选包括液相乙醇或液相乙腈。

可选地，通过对滤液液相条件的寻找，确定合适的流动相中缓冲溶液与溶剂的流量比。

可选地，高效液相色谱进样前采用预设流动相梯度进行洗脱。

可选地，所述液相滤膜包括尼龙66滤膜或醋酸纤维滤膜。

优选地，所述液相滤膜的孔径为0.25-0.45μm，优选为0.25μm或0.45μm。

一种氧化染料染后废液的再利用方法，按照上述的一种氧化染料染后废液中染料含量的检测方法测定氧化染料染后废液中的染料含量，确定需补加的染料量，将补加了染料的氧化染料染后废液重新进行染色应用。

本发明氧化染料染后废液的再利用方法工艺简单，能够准确补充所需量的染料，充分保证氧化染料染后废液在循环利用时的染色效果。

可选地，所述氧化染料染后废液的再利用次数不超过6次。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：