[发明专利]一种低挥发分球形硅树脂微粉的制备方法有效
申请号: | 201710603837.9 | 申请日: | 2017-07-24 |
公开(公告)号: | CN107177042B | 公开(公告)日: | 2019-06-28 |
发明(设计)人: | 傅人俊;曲大伟;胡永明 | 申请(专利权)人: | 常熟市常吉化工有限公司 |
主分类号: | C08J3/12 | 分类号: | C08J3/12;C08L83/04 |
代理公司: | 常熟市常新专利商标事务所(普通合伙) 32113 | 代理人: | 朱伟军 |
地址: | 215522 江苏省苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 挥发 球形 硅树脂 制备 方法 | ||
1.一种低挥发分球形硅树脂微粉的制备方法,其特征在于其是将球形硅树脂微粉和硅烷化原料投入配有搅拌装置和加热装置的反应容器中在加热装置加热以及搅拌装置搅拌状态下反应并且控制反应温度和反应时间,反应结束冷却至常温后进行压滤,将压滤得到的滤饼减压蒸发,并且控制减压压力,控制减压温度和控制蒸发时间,得到低挥发分球形硅树脂微粉,其中,当所述硅烷化原料在常温下呈固体时,则向所述反应容器中加入溶剂并且对压滤后的所述滤饼用所述溶剂洗涤,所述的硅烷化原料为六甲基二硅氮烷、六甲基二硅脲烷、三(三甲基硅基)硼酸酯、三(三甲基硅基)磷酸酯或N, O-双(三甲基硅基)乙酰胺。
2.根据权利要求1所述的一种低挥发分球形硅树脂微粉的制备方法,其特征在于所述球形硅树脂微粉与所述硅烷化原料的重量比为1∶0.1-3;并且当硅烷化原料在常温下呈固体时,则球形硅树脂微粉、固体的硅烷化原料以及溶剂三者的重量比为1∶0.1-3∶1-3。
3.根据权利要求1所述的一种低挥发分球形硅树脂微粉的制备方法,其特征在于所述的控制反应温度是将反应温度控制为20-90℃;所述的控制反应时间是将时间控制为1-6h。
4.根据权利要求1所述的一种低挥发分球形硅树脂微粉的制备方法,其特征在于所述的反应容器为密闭的不锈钢反应容器。
5.根据权利要求1所述的一种低挥发分球形硅树脂微粉的制备方法,其特征在于所述搅拌的速度为8-12rpm。
6.根据权利要求1所述的一种低挥发分球形硅树脂微粉的制备方法,其特征在于所述的控制减压压力是将减压压力控制为-0.093~-0.097MPa;所述的控制减压温度是将减压温度控制为20-90℃;所述的控制蒸发时间是将蒸发时间控制为2.5-3.5h。
7.根据权利要求1所述的一种低挥发分球形硅树脂微粉的制备方法,其特征在于所述滤饼用所述溶剂洗涤所用的溶剂的重量为滤饼重量的1-3倍。
8.根据权利要求1或2或7所述的一种低挥发分球形硅树脂微粉的制备方法,其特征在于所述的溶剂为甲苯、二氯甲烷或二氯乙烷。
9.根据权利要求1所述的一种低挥发分球形硅树脂微粉的制备方法,其特征在于所述的低挥发分球形硅树脂微粉的挥发分为0.52-0.78%。
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