[发明专利]一种温控变色油墨的制备方法

说明书

本发明公开了一种温控变色油墨的制备方法，该油墨的制备方法是先利用低共熔试剂作为溶剂以结晶紫内酯、硬脂酸为原料合成了新型敏性变色材料并利用微囊化技术将热敏性材料制备成微胶囊，再利用环氧树脂和有机硅制得耐热性的树脂，最后将热敏微胶囊，树脂与颜料、树脂、催干剂，抗氧化剂混合得到热敏变色油墨。本发明方法制备热敏材料方法绿色环保，且制备油墨具有热敏稳定性性，耐热性好且能快速干燥，所得的油墨具有良好的防伪印刷功效。

技术领域

本发明涉及精细化学品技术领域，更具体地说，本发明涉及一种温控变色油墨的制备方法。

背景技术

随着数字印刷的兴起，数字防伪技术也在不断的发展。先进的防伪技术为市场激烈的竞争起到了良好的规范作用，这些防伪技术中的一个重要分支就是防伪印刷油墨技术，它涉及许多重要的学科，包括化学、光学、材料学、印刷技术、计算机色彩技术等，是目前国内外防伪技术领域中研究最多的部分。变色油墨在防伪包装印刷中具有良好的防伪效果，又因其使用方便，在防伪包装中具有广泛的应用前景。目前变色油墨多位光控的变色油墨，有些需要特殊的紫外灯才能辨别。因此，开发一种温控变色油墨具有重要的意义。

专利CN 106147401 A《一种热敏变色油墨的制备方法》以及CN 106147401 A《一种热敏变色油墨》中在油墨的配方中加入了加入量具有温敏变色的邻苯二甲酸二烯丙酯-双酚A使得油墨具有温度敏感的效果，在印刷防伪方面具有良好的应用前景。但是邻苯二甲酸二烯丙酯和双酚A这类物质具有较高的毒性，也有一定的环境危险性，过多的使用会对人体和环境产生不良影响。因此开发绿色高效的热敏变色油墨具有重要意义。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供了一种温控变色油墨的制备方法，具体制备方法包括以下步骤：

（1）称取结晶紫内酯、硬脂酸和十四醇加入烧杯中用低共熔试剂溶解后， 用水浴加热升温后搅拌反应一段时间后加入乙醇后，回收低共熔试剂同时将乙醇相减压蒸干后用水洗涤2-3次后干燥得到热敏变色材料；

（2）将三聚氰胺与甲醛混合后用三乙醇胺水溶液将 pH值调至8～ 9后，加热搅拌升温反应至三聚氰胺完全溶解后用同甲醛体积的水稀释后继续反应得密胺树脂预聚体的水溶液后，将热敏变色材料溶液滴入到吐温80的水中，进行超声波乳化后，加入预聚体和黄原胶水溶液后调节体系pH值至4-6后在60-80℃，400-500rpm条件下反应1-3 h后，冷却后过滤， 洗涤， 干燥得到热敏变色微胶囊；

（3）称取一定量的环氧树脂 E20和醋酸纤维素混合后，加溶剂将混合物溶解，加热后，加入催化剂和有机硅中间体后，然后减压脱去缩合反应生成的水，40-60℃恒温后交联反应4-6h后，过滤后将得到的树脂用乙醇洗涤后干燥，制得环氧改性有机硅树脂；

（4）将将亚麻仁油、桐油，矿物油加热搅拌混合后将环氧改性有机硅树脂和松香改性酚醛树脂按一定比例混合后，升温到150-180℃搅拌均匀后，加入凝胶剂后保温30 min再加入矿物油混合均匀后得到连结料；

（5）将制得的连接料和热敏变色微胶囊、颜料、催干剂，抗氧化剂、抗乳化剂混合均匀后，置于三辊机上，10-20MPa的压力和 30-50℃的温度下轧制 2-3 道，然后将三辊机压力降至 3-6 MPa 后，用矿物油调整黏性至设定范围后，得到改良的胶印油墨。

优选的，步骤（1）中所述的晶紫内酯、硬脂酸和十四醇加入量的摩尔比为1:2:30；所述的低共熔试剂为氯化胆碱-尿素、氯化胆碱-甘油、氯化胆碱-乙二醇、氯化胆碱-葡萄糖中的一种。

优选的，步骤（2）中所述的三聚氰胺与甲醛的摩尔比为1:3；所述的加热温度为50-60℃，反应时间为1-3h。

优选的，步骤（2）中所述的超声波乳化的功率为400-500W，乳化时间为20-30min。