[发明专利]一种温控变色油墨的制备方法

权利要求书

1.一种温控变色油墨的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）称取结晶紫内酯、硬脂酸和十四醇加入烧杯中用低共熔试剂溶解后， 用水浴加热升温后搅拌反应一段时间后加入乙醇后，回收低共熔试剂同时将乙醇相减压蒸干后用水洗涤2-3次后干燥得到热敏变色材料；

（2）将三聚氰胺与甲醛混合后用三乙醇胺水溶液将 pH值调至8～9后，加热搅拌升温反应至三聚氰胺完全溶解后用同甲醛体积的水稀释后继续反应得密胺树脂预聚体的水溶液后，将热敏变色材料加入到吐温80的水中，进行超声波乳化后，加入密胺树脂预聚体和黄原胶水溶液的水溶液后调节体系pH值至4-6后在60-80℃，400-500rpm条件下反应1-3 h后，冷却后过滤， 洗涤， 干燥得到热敏变色微胶囊；

（3）称取一定量的环氧树脂 E20和醋酸纤维素混合后，加溶剂将混合物溶解，加热后，加入催化剂和有机硅中间体后，然后减压脱去缩合反应生成的水，40-60℃恒温后交联反应4-6h后，过滤后将得到的树脂用乙醇洗涤后干燥，制得环氧改性有机硅树脂，所述的环氧树脂 E20和醋酸纤维素质量比为1:1-2；所述的溶剂为石油醚，乙酸乙酯中的一种；所述的有机硅中间体为Z-6018，加入量为15-35%；所述的催化剂为异辛酸、正辛酸中的一种；所述催化剂的加入量为1.5-3%；

（4）将亚麻仁油、桐油、矿物油加热搅拌混合后将环氧改性有机硅树脂和松香改性酚醛树脂按一定比例混合后，升温到150-180℃搅拌均匀后，加入凝胶剂后保温30 min再加入矿物油混合均匀后得到连结料；

（5）将制得的连结料和热敏变色微胶囊、颜料、催干剂、抗氧化剂、抗乳化剂混合均匀后，置于三辊机上，10-20MPa的压力和 30-50℃的温度下轧制 2-3 道，然后将三辊机压力降至 3-6 MPa 后，用矿物油调整黏性至设定范围后，得到温控变色油墨，所述的抗乳化剂为甲基硅油或蜡粉；所述的催干剂为异辛酸锰和异辛酸钴的混合物；所述的抗氧化剂为茶多酚、枸橼酸、丁基羟基茴香醚、二丁基羟基甲苯中的一种。

2.根据权利要求1所述的一种温控变色油墨的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的晶紫内酯、硬脂酸和十四醇加入量的摩尔比为1:2:30；所述的低共熔试剂为氯化胆碱-尿素、氯化胆碱-甘油、氯化胆碱-乙二醇、氯化胆碱-葡萄糖中的一种。

3.根据权利要求1所述的一种温控变色油墨的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的三聚氰胺与甲醛的摩尔比为1:3。

4.根据权利要求1所述的一种温控变色油墨的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的超声波乳化的功率为400-500W，乳化时间为20-30min。

5.根据权利要求1所述的一种温控变色油墨的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述的亚麻仁油、桐油、矿物油加入比例为1:1:2；所述的环氧改性有机硅树脂和松香改性酚醛树脂加入比例为1:0.8-1.2；所述的凝胶剂为二烷基铝鳌合物，凝胶剂的加入量为0.2-1.0%。