[发明专利]一种Tcm标记的非磁性金属离子掺杂纳米Fe3O4的制备方法

权利要求书

1.一种Tc^m标记的非磁性金属离子掺杂纳米Fe₃O₄的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、纳米Fe₃O₄颗粒的制备：取氯化铁和氯化亚铁溶于去离子水中，均匀滴入盛有浓度为10%的TMAH溶液的三颈瓶中，反应2～4h，升温至70～90℃陈化0.5～1.5h，然后冷却至室温进行强磁分离，并用去离子水洗涤产物，再经真空干燥、煅烧即得到纳米Fe₃O₄颗粒；

S2、含肼甲酸盐对纳米Fe₃O₄的固固掺杂：在室温、N₂保护下将含肼甲酸盐与S1步骤中制备的纳米Fe₃O₄颗粒在研钵中固固研磨反应2～4h，反应结束后，在N₂保护下煅烧，即得非磁性金属离子掺杂的强磁性Fe₃O₄纳米颗粒，完成固固掺杂；

S3、MNPs-NH-DTPAA的制备：称取非磁性金属离子掺杂的强磁性Fe₃O₄纳米颗粒置于双极性表面活性剂水溶液中，再将混合液转移到反应瓶中，在磁力搅拌下加入无水乙醇和氨水，并将无水乙醇和TEOS的混合液滴加到反应瓶中，滴加完毕后，在30℃反应10～14h，产物用去离子水洗涤，再经强磁分离、干燥即得掺杂Fe₃O₄@SiO₂复合粒子，将掺杂Fe₃O₄@SiO₂复合粒子置于含有甲苯的三颈瓶中，加入APTES并在123℃条件下搅拌回流10～14h，冷却至室温再用无水乙醇洗涤，再经强磁分离、真空干燥即得MNPs-NH-DTPAA；

S4、MNPs@SiO₂-NH-DTPAA待标记物的制备：将MNPs-NH-DTPAA分散到无水DMSO中，再加入DTPAA，室温下搅拌24h，强磁分离，并用无水乙醇、去离子水洗涤，再用无水乙醇润洗，然后真空干燥即得MNPs@SiO₂-NH-DTPAA待标记物；

S5、MNPs@SiO₂-NH-DTPAA待标记物对Tc^m的标记：将MNPs@SiO₂- NH-DTPAA待标记物分散于含有生理盐水的西林瓶中，加入SnCl₂稀释液和Na⁹⁹Tc^mO₄，振荡均匀，室温放置半小时，强磁分离，吸取上清液，再加入生理盐水，振荡均匀，强磁分离，反复加生理盐水、振荡、强磁分离操作3次，即得Tc^m标记的非磁性金属离子掺杂纳米Fe₃O₄。

2.根据权利要求1所述的一种Tc^m标记的非磁性金属离子掺杂纳米Fe₃O₄的制备方法，其特征在于，所述S1步骤中氯化铁和氯化亚铁的物质的量比为2：1。

3.根据权利要求1所述的一种Tc^m标记的非磁性金属离子掺杂纳米Fe₃O₄的制备方法，其特征在于，所述含肼甲酸盐为含肼甲酸镁和含肼甲酸铝中的任意一种。

4.根据权利要求1所述的一种Tc^m标记的非磁性金属离子掺杂纳米Fe₃O₄的制备方法，其特征在于，所述含肼甲酸盐的制备包括以下步骤：称取Al₂O₃于烧杯中，加入HCl溶液，搅拌至溶解，然后浓缩使大部分HCl挥发，在加热条件下，依次滴加甲酸溶液和水合肼溶液，冷却至室温后，加入无水乙醇，过滤，滤渣用无水乙醇反复洗涤，再进行真空干燥，即得含肼甲酸盐。