[发明专利]一种利用龙眼壳制备原儿茶酸的工艺

说明书

【技术领域】

本发明属于原儿茶酸制备技术领域，具体涉及一种利用龙眼壳制备原儿茶酸的工艺。

【背景技术】

1-烯丙基-3-甲基氯化咪唑和1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐溶液是在室温或近室温下完全由阴、阳离子组成的液体，由特定的、体积相对较大的、结构不对称的有机阳离子和体积相对较小的无机阴离子组成。以上两种离子化合物中，阴阳离子之间的作用力为库仑力，其大小与阴阳离子的电荷数量及半径有关，离子半径越大，它们之间的作用力越小，以至于熔点接近室温。由于1-烯丙基-3-甲基氯化咪唑和1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐本身具有的许多传统溶剂无法比拟的优点，可将其作为绿色溶剂应用于有效成分提取。利用1-烯丙基-3-甲基氯化咪唑和1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐提取挥发油，可避免传统有机溶剂提取法提取率低，成本高，高温破坏香气成分的缺点。

龙眼壳是无患子科植物龙眼的成熟种子，除少量用于中药外，大部分弃之未用，造成了环境污染和资源浪费。现代临床研究发现，从龙眼壳中可提取原儿茶酸，其单体呈白色至褐色结晶性粉末，现代药理实验表明，其对金色葡萄球菌、链球菌、肺炎双球菌、大肠杆菌、绿脓杆菌、痢疾杆菌都有明显的抑制作用，并有收敛和促进伤面愈合的作用，故目前在临床上用于烧伤、小儿肺炎、菌痢、急性盂肾炎、急性胰腺炎及某种溃疡病的治疗。同时其平喘、祛痰、解蛇毒等部分功效国内亦有相关报道。原儿茶酸不仅应用于医药中间体、染料等亦作为一种分析试剂。

目前从龙眼壳中提取原儿茶酸的报道文献较少，因此如何开发提取龙眼壳中的原儿茶酸，减少龙眼壳造成的环境污染和资源浪费，具有十分重要的意义。

【发明内容】

本发明提供的一种利用龙眼壳制备原儿茶酸的工艺，以解决目前龙眼壳除少量用于中药外，大部分弃之未用，造成环境污染和资源浪费的问题。

为解决以上技术问题，本发明采用以下技术工艺：

一种利用龙眼壳制备原儿茶酸的工艺，包括以下步骤：

S1：将龙眼壳进行粉碎并过筛子，制得龙眼壳粉末；

S2：称取步骤S1制得的龙眼壳粉末42-125份，利用低温液氮打浆技术，在温度小于-10℃条件下打浆，得龙眼壳浆液，将龙眼壳浆液与6-22份1-烯丙基-3-甲基氯化咪唑、15-32份1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐混合均匀，放入提取瓶中，在超声波功率为300-450W，温度为76-92℃条件下提取1.2-1.6h，制得提取液，调节提取液的pH值至4.2-5.3，温度控制为45-52℃，通过活性炭脱色除杂，过滤后制得一次脱色液；

S3：将步骤S2制得的一次脱色液浓缩干燥，制得浸提膏，采用于浸提膏5-6.2倍体积的42-46℃的水进行溶解，采用无水乙酸乙酯溶剂进行萃取2-3次，继续用无水乙酸乙酯进行2-3次结晶处理，结晶过程中固液比为1:4.5-5(W/V)，制得结晶粗品；

S4：将步骤S3制得的粗晶经65％-75％的乙醇溶解，调节溶液的pH值至4.5-5.8，温度控制为45-58℃，通过活性炭脱色除杂，过滤后制得二次脱色液；

S5：将步骤S4制得的二次脱色液浓缩至每毫升中含化合物B3％-10％，采用大孔吸附树脂分离提纯制得化合物B的液体，条件为：解析剂为46％-58％的乙醇溶液，其用量是大孔吸附树脂体积的1.8-3.2倍，水洗区为去离子水，大孔吸附树脂吸附再生溶剂为2.8％-5.6％的KOH溶液，吸附区流速6-10BV/h，解吸区流速10-20BV/h，水洗区流速20-25BV/h，再生区流速6-10BV/h，切换时间为700-750s，温度为43-52℃，压力为0.5-0.8MPa；

S6：将步骤S5制得的化合物B液体进行浓缩后结晶，所得晶体在温度为40-45℃下真空干燥，制得化合物B，经HPLC法分析测定化合物B为原儿茶酸。

优选地，步骤S1中所述筛子的目数为30-80。

优选地，步骤S2中所述超声波提取条件：功率为450W，温度为92℃条件下提取1.2h。

优选地，步骤S2中所述调节提取液的pH值至5.2。

优选地，步骤S2中所述通过活性炭脱色除杂的时间为0.9-1.6h。

优选地，步骤S4中所述通过活性炭脱色除杂的时间为0.6-1.2h。

优选地，步骤S5中所述大孔吸附树脂为H-103型大孔吸附树脂。

优选地，步骤S6中所述浓缩为真空减压浓缩。

优选地，步骤S6中所述结晶是在温度为3-7℃下进行的。

优选地，步骤S6中所述晶体在温度为40-43℃下真空干燥至含水率≤0.8％。