[发明专利]一种利用龙眼壳制备原儿茶酸的工艺在审
申请号: | 201710596858.2 | 申请日: | 2017-07-20 |
公开(公告)号: | CN107266308A | 公开(公告)日: | 2017-10-20 |
发明(设计)人: | 石东秀 | 申请(专利权)人: | 广西南宁桂知科技有限公司 |
主分类号: | C07C51/42 | 分类号: | C07C51/42;C07C65/03 |
代理公司: | 深圳新创友知识产权代理有限公司44223 | 代理人: | 关文龙 |
地址: | 530000 广西壮族自治区*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 龙眼 制备 儿茶 工艺 | ||
1.一种利用龙眼壳制备原儿茶酸的工艺,其特征在于,包括以下步骤:
S1:将龙眼壳进行粉碎并过筛子,制得龙眼壳粉末;
S2:称取步骤S1制得的龙眼壳粉末42-125份,利用低温液氮打浆技术,在温度小于-10℃条件下打浆,得龙眼壳浆液,将龙眼壳浆液与6-22份1-烯丙基-3-甲基氯化咪唑、15-32份1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐混合均匀,放入提取瓶中,在超声波功率为300-450W,温度为76-92℃条件下提取1.2-1.6h,制得提取液,调节提取液的pH值至4.2-5.3,温度控制为45-52℃,通过活性炭脱色除杂,过滤后制得一次脱色液;
S3:将步骤S2制得的一次脱色液浓缩干燥,制得浸提膏,采用于浸提膏5-6.2倍体积的42-46℃的水进行溶解,采用无水乙酸乙酯溶剂进行萃取2-3次,继续用无水乙酸乙酯进行2-3次结晶处理,结晶过程中固液比为1:4.5-5(W/V),制得结晶粗品;
S4:将步骤S3制得的粗晶经65%-75%的乙醇溶解,调节溶液的pH值至4.5-5.8,温度控制为45-58℃,通过活性炭脱色除杂,过滤后制得二次脱色液;
S5:将步骤S4制得的二次脱色液浓缩至每毫升中含化合物B3%-10%,采用大孔吸附树脂分离提纯制得化合物B的液体,条件为:解析剂为46%-58%的乙醇溶液,其用量是大孔吸附树脂体积的1.8-3.2倍,水洗区为去离子水,大孔吸附树脂吸附再生溶剂为2.8%-5.6%的KOH溶液,吸附区流速6-10BV/h,解吸区流速10-20BV/h,水洗区流速20-25BV/h,再生区流速6-10BV/h,切换时间为700-750s,温度为43-52℃,压力为0.5-0.8MPa;
S6:将步骤S5制得的化合物B液体进行浓缩后结晶,所得晶体在温度为40-45℃下真空干燥,制得化合物B,经HPLC法分析测定化合物B为原儿茶酸。
2.根据权利要求1所述的利用龙眼壳制备原儿茶酸的工艺,其特征在于:步骤S1中所述筛子的目数为30-80。
3.根据权利要求1所述的利用龙眼壳制备原儿茶酸的工艺,其特征在于:步骤S2中所述超声波提取条件:功率为450W,温度为92℃条件下提取1.2h。
4.根据权利要求3所述的利用龙眼壳制备原儿茶酸的工艺,其特征在于:步骤S2中所述调节提取液的pH值至5.2。
5.根据权利要求1所述的利用龙眼壳制备原儿茶酸的工艺,其特征在于:步骤S2中所述通过活性炭脱色除杂的时间为0.9-1.6h。
6.根据权利要求1所述的利用龙眼壳制备原儿茶酸的工艺,其特征在于:步骤S4中所述通过活性炭脱色除杂的时间为0.6-1.2h。
7.根据权利要求1所述的利用龙眼壳制备原儿茶酸的工艺,其特征在于:步骤S5中所述大孔吸附树脂为H-103型大孔吸附树脂。
8.根据权利要求1所述的利用龙眼壳制备原儿茶酸的工艺,其特征在于:步骤S6中所述浓缩为真空减压浓缩。
9.根据权利要求1所述的利用龙眼壳制备原儿茶酸的工艺,其特征在于:步骤S6中所述结晶是在温度为3-7℃下进行的。
10.根据权利要求1所述的利用龙眼壳制备原儿茶酸的工艺,其特征在于:步骤S6中所述晶体在温度为40-43℃下真空干燥至含水率≤0.8%。
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