[发明专利]氯乙酸酸化法合成2;4-滴工艺固废减量化技术的制备方法

说明书

本发明公开了一种氯乙酸酸化法合成2,4‑滴工艺固废减量化技术的制备方法，包括如下步骤：(1)2,4‑二氯苯酚与氢氧化钠反应生成钠盐，2,4‑二氯苯酚钠与氯乙酸钠缩合生成2,4‑二氯苯氧乙酸钠；(2)2,4‑二氯苯氧乙酸钠用氯乙酸酸化生成2,4‑滴和氯乙酸钠溶液，氯乙酸钠溶液用于下批次缩合。采用本发明所述方法生产2,4‑滴，由于省去中和氯乙酸的液碱及酸化时的盐酸，液碱使用量减少40％；工业盐酸使用量减少90％；酸化不生成副产氯化钠，副产氯化钠降低40％。

技术领域

本发明涉及2,4-滴合成技术领域，特别是涉及一种氯乙酸酸化法合成2,4-滴的方法。

背景技术

2,4-滴是具有代表性的合成植物生长素(auxin)，是一种生长素类似物，简称2,4－D，别名2,4-二氯苯氧乙酸。在普通的植物生长素定量法中显示有高的活性。2,4-滴在500ppm以上高浓度时用于茎叶处理，可在麦、稻、玉米、甘蔗等作物田中防除藜、苋等阔叶杂草及萌芽期禾本科杂草。可从根、茎、叶进入植物体内，降解缓慢，故可积累一定浓度，从而干扰植物体内激素平衡，破坏核酸与蛋白质代谢，促进或抑制某些器官生长，使杂草茎叶扭曲、茎基变粗、肿裂等。

目前，2,4-滴生产常用工艺为氯乙酸与液碱中和生成氯乙酸钠溶液，氯乙酸钠与2,4-二氯苯酚在液碱中和下生成2,4-二氯苯氧乙酸钠，分离出的钠盐溶解于水后用盐酸酸化生成2,4-滴。但该工艺方法产生固废量较高，为了进一步减少固废，亟需研究开发2,4-滴生产中固废减量化的制备技术。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种氯乙酸酸化法合成2,4-滴工艺固废减量化技术的制备方法。

为解决上述问题，本发明提出如下技术方案：

一种氯乙酸酸化法合成2,4-滴工艺固废减量化技术的制备方法，包括如下步骤：

(1)2,4-二氯苯酚与氢氧化钠反应生成钠盐，2,4-二氯苯酚钠与氯乙酸钠缩合生成2,4-二氯苯氧乙酸钠；

(2)2,4-二氯苯氧乙酸钠用氯乙酸酸化生成2,4-滴和氯乙酸钠溶液，氯乙酸钠溶液用于下批次缩合。

本发明所述的氯乙酸酸化法合成2,4-滴工艺固废减量化技术的制备方法，其中，所述步骤(1)中，2,4-二氯苯酚：氢氧化钠：氯乙酸钠的摩尔比为1:(1.05-1.25)：(1.05-1.25)，在反应温度为80-120℃条件下缩合2-6小时。

进一步的，本发明所述的氯乙酸酸化法合成2,4-滴工艺固废减量化技术的制备方法，其中，所述步骤(1)中，2,4-二氯苯酚：氢氧化钠：氯乙酸钠的摩尔比为1:(1.1-1.2)：(1.1-1.2)，在反应温度为90-110℃条件下缩合3-5小时。

更进一步的，本发明所述的氯乙酸酸化法合成2,4-滴工艺固废减量化技术的制备方法，其中，所述步骤(1)中，摩尔比为2,4-二氯苯酚：氢氧化钠：氯乙酸钠＝1:(1.1-1.15)：(1.1-1.15)，在反应温度为100-105℃条件下缩合3-4小时。

本发明所述的氯乙酸酸化法合成2,4-滴工艺固废减量化技术的制备方法，其中，所述步骤(2)中，2,4-二氯苯氧乙酸钠：氯乙酸的摩尔比为1:(1.05-1.25)，在反应温度为20-45℃条件下酸化0.5-3小时，pH值小于3。

进一步的，本发明所述的氯乙酸酸化法合成2,4-滴工艺固废减量化技术的制备方法，其中，所述步骤(2)中，2,4-二氯苯氧乙酸钠：氯乙酸的摩尔比为1:(1.1-1.2)，在反应温度为25-40℃条件下酸化0.5-2小时，pH值小于2。

更进一步的，本发明所述的氯乙酸酸化法合成2,4-滴工艺固废减量化技术的制备方法，其中，所述步骤(2)中，2,4-二氯苯氧乙酸钠：氯乙酸的摩尔比为1:(1.1-1.17)，在反应温度为30-35℃条件下酸化1小时，pH值小于1。