[发明专利]氯乙酸酸化法合成2;4-滴工艺固废减量化技术的制备方法有效
| 申请号： | 201710593687.8 | 申请日： | 2017-07-20 |
| 公开（公告）号： | CN107266310B | 公开（公告）日： | 2020-02-07 |
| 发明（设计）人： | 曲江升;刘旭东;李浩桤;原龙腾 | 申请（专利权）人： | 山东科源化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C59/70 | 分类号： | C07C59/70;C07C51/41;C07C51/02;C07C37/66;C07C39/30 |
| 代理公司： | 11241 北京双收知识产权代理有限公司 | 代理人： | 卢新 |
| 地址： | 261413 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 乙酸 酸化 合成 工艺 固废减 量化 技术 制备 方法 | ||
1.一种氯乙酸酸化法合成2,4-滴工艺固废减量化技术的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)2,4-二氯苯酚与氢氧化钠反应生成钠盐，2,4-二氯苯酚钠与氯乙酸钠缩合生成2,4-二氯苯氧乙酸钠；
(2)2,4-二氯苯氧乙酸钠用氯乙酸水溶液酸化生成2,4-滴和氯乙酸钠溶液，2,4-二氯苯氧乙酸钠：氯乙酸的摩尔比为1:(1.05-1.25)，在反应温度为20-45℃条件下酸化0.5-4小时，pH值小于3；氯乙酸钠溶液用于下批次缩合。
2.根据权利要求1所述的氯乙酸酸化法合成2,4-滴工艺固废减量化技术的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，2,4-二氯苯酚：氢氧化钠：氯乙酸钠的摩尔比为1:(1.05-1.25)：(1.05-1.25)，在反应温度为80-120℃条件下缩合2-6小时。
3.根据权利要求2所述的氯乙酸酸化法合成2,4-滴工艺固废减量化技术的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，2,4-二氯苯酚：氢氧化钠：氯乙酸钠的摩尔比为1:(1.1-1.2)：(1.1-1.2)，在反应温度为90-110℃条件下缩合3-5小时。
4.根据权利要求3所述的氯乙酸酸化法合成2,4-滴工艺固废减量化技术的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，摩尔比为2,4-二氯苯酚：氢氧化钠：氯乙酸钠＝1:(1.1-1.15)：(1.1-1.15)，在反应温度为100-105℃条件下缩合3-4小时。
5.根据权利要求4所述的氯乙酸酸化法合成2,4-滴工艺固废减量化技术的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，2,4-二氯苯氧乙酸钠：氯乙酸的摩尔比为1:(1.1-1.2)，在反应温度为25-40℃条件下酸化2-4小时，pH值小于2。
6.根据权利要求5所述的氯乙酸酸化法合成2,4-滴工艺固废减量化技术的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，2,4-二氯苯氧乙酸钠：氯乙酸的摩尔比为1:(1.1-1.17)，在反应温度为30-35℃条件下酸化2-3小时，pH值小于1。
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