[发明专利]一种药用冰醋酸的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种药用冰醋酸的制备方法。

背景技术

甲醇的液相羰基化反应是工业上广泛采用的一种醋酸生产方法，通常采用铑或铱作为催化剂，以甲基碘或碘化氢等卤素化合物作为助催剂，生产出的醋酸含有甲酸、有机碘化物、金属碘化物、不饱和化合物和羰基化合物等杂质。为获得更高纯度的醋酸，工业上一般采用精馏的方法对醋酸进行纯化，由于醋酸的沸点与水、甲酸等较为接近，且水相对乙酸具有低的挥发性，精馏塔需要高塔板数、塔顶需设置较大的回流比，或需要分步多次精馏，这样纯化后得到的醋酸不仅纯度不高，且需要大规模设备，消耗大量能量，降低生产效率。

而药用冰醋酸不仅对醋酸纯度有较高要求，还对高锰酸钾还原物质、重金属含量等要求较苛刻，按常规的纯化方法不能达到要求。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中的缺点与不足，提供一种药用冰醋酸的制备方法，不仅制备方法简单，节能环保，直接从工业醋酸制备，且自动化控制，得到的药用冰醋酸纯度高，符合《中国药典》的要求。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种药用冰醋酸的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)氧化处理：在原料工业醋酸中加入过量双氧水，得氧化产物；

(2)分子筛吸附：氧化产物过ZSM-5分子筛，得去杂产物；

(3)共沸精馏：在去杂产物中加入共沸剂，置于精馏塔中共沸精馏，所述共沸剂是醋酸乙酯、醋酸异丙酯或醋酸丁酯中的一种，塔顶温度控制在64～80℃，收集釜底产物初级冰醋酸；

(4)硫酸铜吸水：硫酸铜吸水：将初级冰醋酸通入硫酸铜吸收装置，收集从硫酸铜吸收装置流出产物即产品。

本发明的药用冰醋酸从工业醋酸通过4个步骤纯化制备得到，纯化方法是先通过双氧水氧化工业醋酸中常含有的羰基化合物杂质、不饱和化合物和碘化物杂质等，甲酸可转化为二氧化碳和水除去，羰基化合物中的乙醛可转化为乙酸；再通过ZSM-5分子筛将其他羰基化合物的氧化物、不饱和化合物和碘化物的氧化物等与乙酸分离，ZSM-5分子筛的孔径为0.53×0.56nm，能较好地选择乙酸分子通过而吸附上述氧化物而达到与乙酸分离的目的，为提高分子筛ZSM-5分子筛的吸附之效果，可将其进行浸渍改性，该改性方法为现有技术，在此不赘述；剩下的去杂产物中主要是乙酸，可能还包括少量水、双氧水，经过共沸精馏，水和共沸剂从精馏塔顶馏出，双氧水分解；最后的釜底产物初级冰醋酸中可能含有非常少量的水，再通过第(4)步骤硫酸铜吸收初级冰醋酸中残留的水，并收集从硫酸铜吸收装置流出产物即产品。

进一步地，所述步骤(1)的双氧水与原料的重量比是1:20～1:100。

进一步地，所述步骤(2)分子筛吸附时间是20～30min。

进一步地，所述步骤(2)ZSM-5分子筛与原料的重量比是1:0.04～1:0.06。

优选地，所述步骤(3)的共沸剂与原料的重量比为0.05:1～2:1，所述共沸剂选用醋酸丁酯，所述塔顶温度控制在70～75℃。

优选地，所述步骤(4)的硫酸铜吸收装置包括控制器和若干个并联的吸收塔，所述吸收塔内装载硫酸铜粉末干燥剂，每个吸收塔设有连接管路和输出管路，每条连接管路与硫酸铜吸收装置的输入端连通，其上设有第一电磁阀，每条输出管路上设有第二电磁阀，每个吸收塔上设有颜色传感器，硫酸铜吸收装置的初始状态是其中一个吸收塔工作，其余吸收塔不工作，即工作状态吸收塔的第一电磁阀和第二电磁阀为开启状态，其余吸收塔的第一电磁阀和第二电磁阀均为关闭状态，颜色传感器将采集到的硫酸铜颜色状态传送至所述控制器，所述控制器将接收到的颜色与设定的终点参考色比较，当所述颜色与终点参考色相同，所述控制器关闭与所述颜色传感器对应吸收塔的第一电磁阀和第二电磁阀，开启下一吸收塔的第一电磁阀和第二电磁阀。该优选实施例中，硫酸铜吸收装置采用上述自动控制设计，通过事先在控制器内设置好参考颜色，终点参考色即吸收塔内硫酸铜吸水后由白变蓝至不再变色时的颜色(即该吸收塔内硫酸铜已经完全吸水)，颜色传感器将每次的颜色状态传送至控制器，控制器根据实时的颜色与终点参考色对比，直至与终点参考色相同，则判断硫酸铜完全吸水，则切换至下一吸收塔继续吸水纯化，原吸收塔内硫酸铜可及时更换。通过硫酸铜吸收装置的上述自动控制设计，使整个初级冰醋酸的纯化过程自动化进行，易于实现工业化，更精确地除去初级冰醋酸中含有的少量水，保证药用冰醋酸产品的高纯度。