[发明专利]一种药用冰醋酸的制备方法有效
申请号: | 201710593276.9 | 申请日: | 2017-07-20 |
公开(公告)号: | CN107216247B | 公开(公告)日: | 2018-04-03 |
发明(设计)人: | 叶宏裕;杨庆辉;陈灿雄;叶剑平;陈鹏振 | 申请(专利权)人: | 台山市新宁制药有限公司 |
主分类号: | C07C53/08 | 分类号: | C07C53/08;C07C51/46;C07C51/47 |
代理公司: | 广州骏思知识产权代理有限公司44425 | 代理人: | 卢娟 |
地址: | 529200 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 药用 冰醋酸 制备 方法 | ||
1.一种药用冰醋酸的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)氧化处理:在原料工业醋酸中加入过量双氧水,得氧化产物;
(2)分子筛吸附:氧化产物过ZSM-5分子筛,得去杂产物;
(3)共沸精馏:在去杂产物中加入共沸剂,置于精馏塔中共沸精馏,所述共沸剂是醋酸乙酯、醋酸异丙酯或醋酸丁酯中的一种,塔顶温度控制在64~80℃,收集釜底产物初级冰醋酸;
(4)硫酸铜吸水:将初级冰醋酸通入硫酸铜吸收装置,收集从硫酸铜吸收装置流出产物即产品;
所述步骤(4)的硫酸铜吸收装置包括控制器和若干个并联的吸收塔,所述吸收塔内装载硫酸铜粉末干燥剂,每个吸收塔设有连接管路和输出管路,每条连接管路与硫酸铜吸收装置的输入端连通,其上设有第一电磁阀,每条输出管路上设有第二电磁阀,每个吸收塔上设有颜色传感器,硫酸铜吸收装置的初始状态是其中一个吸收塔工作,其余吸收塔不工作,即工作状态吸收塔的第一电磁阀和第二电磁阀为开启状态,其余吸收塔的第一电磁阀和第二电磁阀均为关闭状态,颜色传感器将采集到的硫酸铜颜色状态传送至所述控制器,所述控制器将接收到的颜色与设定的终点参考色比较,当所述颜色与终点参考色相同,所述控制器关闭与所述颜色传感器对应吸收塔的第一电磁阀和第二电磁阀,开启下一吸收塔的第一电磁阀和第二电磁阀。
2.根据权利要求1所述的药用冰醋酸的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)的双氧水与原料的重量比是1:20~1:100。
3.根据权利要求1所述的药用冰醋酸的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)分子筛吸附时间是20~30min。
4.根据权利要求1所述的药用冰醋酸的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)ZSM-5分子筛与原料的重量比是0.04:1~0.06:1。
5.根据权利要求1所述的药用冰醋酸的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)的共沸剂与原料的重量比为0.05:1~2:1,所述共沸剂选用醋酸丁酯,所述塔顶温度控制在70~75℃。
6.根据权利要求1所述的药用冰醋酸的制备方法,其特征在于:所述每个吸收塔内布置有加热管组,所述吸收塔顶部设有蒸汽出口,所述蒸汽出口端设有第三电磁阀,当控制器所接收到的颜色与终点参考色相同,所述控制器关闭与所述颜色传感器对应吸收塔的第一电磁阀和第二电磁阀,同时启动该吸收塔的加热管组,并开启第三电磁阀;开启下一吸收塔的第一电磁阀和第二电磁阀。
7.根据权利要求6所述的药用冰醋酸的制备方法,其特征在于:所述加热管组的工作温度是200~250℃。
8.根据权利要求7所述的药用冰醋酸的制备方法,其特征在于:所述控制器将接收到的颜色与设定的终点参考色和初始参考色比较,当所述控制器接收到的颜色与初始参考色相同,所述控制器停止所述颜色传感器对应的吸收塔中加热管组的工作。
9.根据权利要求1所述的药用冰醋酸的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)还包括:对从硫酸铜吸收装置流出产物进行产品检验,检验合格后包装成品;检验不合格的产品再次通过硫酸铜吸收装置,直到检验合格后包装成品。
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