[发明专利]一种N;N-二乙基乙酰胺取代对叔丁基杯[6]芳烃的制备方法

说明书

本发明提供了一种N,N‑二乙基乙酰胺取代对叔丁基杯[6]芳烃的制备方法，首先将杯[6]芳烃溶解于乙腈中，在搅拌条件下加入氢氧化钠，在氮气保护条件下继续搅拌，之后加入N,N‑二乙基‑2‑氯乙酰胺，在50~82℃下反应，待反应完毕，降温，抽滤，依次用水和乙腈洗涤所得固体，干燥后即可得到。本发明反应条件易于控制，后处理简单，生产成本低，环境污染小，方法简单，收率高，为大规模生产N,N‑二乙基乙酰胺取代对叔丁基杯[6]芳烃提供了一种高效、绿色环保的新途径。

技术领域

本发明涉及一种对叔丁基杯[6]芳烃取代化合物的制备方法，具体地说是涉及一种N,N-二乙基乙酰胺取代对叔丁基杯[6]芳烃的制备方法。

背景技术

N,N-二乙基乙酰胺取代对叔丁基杯[6]芳烃可与多种金属离子发生络合作用，可用于稀有金属如铯离子(Dalton Trans.,2003,4574-4579)、锶离子(J.Chem.Soc.,DaltonTrans.,2000,3411–3415)、铕离子(J Radioanal Nucl.Chem.,2010,193–196)的富集提取。传统的N,N-二乙基乙酰胺取代对叔丁基杯[6]芳烃制备方法是：以氢化钠做碱，采用四氢呋喃与DMF的混合溶剂，加热回流，制得N,N-二乙基乙酰胺取代对叔丁基杯[6]芳烃(IsraelJournal of Chemistry,I992,79-87)，反应式为：

这种方法反应条件苛刻，由于使用氢化钠做碱，反应溶剂需要进行严格的无水处理；后处理繁琐，生产成本高，由于用到了DMF，反应结束后，需要通过萃取除去DMF，这一过程需要使用大量有机溶剂，增加了生产成本，在萃取过程中DMF会进到水相中，对环境造成污染。

发明内容

本发明的目的就是提供一种N,N-二乙基乙酰胺取代对叔丁基杯[6]芳烃，以解决现有制备方法反应条件苛刻、后处理步骤繁琐、生产成本高以及环境污染严重的问题。

本发明的目的是这样实现的：

将杯[6]芳烃溶解于乙腈中，在搅拌条件下加入氢氧化钠，在氮气保护条件下继续搅拌，之后加入N,N-二乙基-2-氯乙酰胺，在50～82℃下反应，待反应完毕，降温，抽滤，依次用水和乙腈洗涤所得固体，干燥后即可得到N,N-二乙基乙酰胺取代对叔丁基杯[6]芳烃。

反应式如下：

氢氧化钠与杯[6]芳烃的摩尔比为6～18∶1。

优选地，加入氢氧化钠后的反应温度为20～82℃。

N,N-二乙基-2-氯乙酰胺与杯[6]芳烃的摩尔比为6～18∶1。

加入N,N-二乙基-2-氯乙酰胺后的反应时间为20～60h。

反应结束后，在进行抽滤之前，将反应产物自然冷却至30℃以下；优选地，将反应产物自然冷却至室温。

本发明以氢氧化钠做碱，乙腈做溶剂，提供了一种制备N,N-二乙基乙酰胺取代对叔丁基杯[6]芳烃的新方法，该方法反应条件易于控制，反应溶剂无需做无水处理；后处理简单，反应结束无需萃取操作，只需要过滤即可得到产品；生产成本低，节约了萃取过程所用的大量溶剂；环境污染小，反应无需使用DMF，防止DMF污染水资源。

本发明方法简单，收率高，为大规模生产N,N-二乙基乙酰胺取代对叔丁基杯[6]芳烃提供了一种高效、绿色环保的新途径。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步的阐述，下述实施例仅作为说明，并不以任何方式限制本发明的保护范围。

实施例中所用试剂均为分析纯或化学纯，且均可市购或通过本领域普通技术人员熟知的方法制备。下述实施例均实现了本发明的目的。