[发明专利]一种N;N-二乙基乙酰胺取代对叔丁基杯[6]芳烃的制备方法有效
申请号: | 201710588191.1 | 申请日: | 2017-07-19 |
公开(公告)号: | CN107382765B | 公开(公告)日: | 2019-06-28 |
发明(设计)人: | 李玮;胥稳智;杨瑜涛 | 申请(专利权)人: | 河北大学 |
主分类号: | C07C231/12 | 分类号: | C07C231/12;C07C235/20 |
代理公司: | 石家庄国域专利商标事务所有限公司 13112 | 代理人: | 苏艳肃 |
地址: | 071002 河北*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 芳烃 二乙基乙酰胺 叔丁基 制备 氮气保护条件 生产成本低 后处理 反应条件 搅拌条件 氯乙酰胺 绿色环保 氢氧化钠 乙腈洗涤 二乙基 新途径 抽滤 收率 乙腈 溶解 | ||
1.一种N,N-二乙基乙酰胺取代对叔丁基杯[6]芳烃的制备方法,其特征在于,将杯[6]芳烃溶解于乙腈中,在搅拌条件下加入氢氧化钠,在氮气保护条件下继续搅拌,之后加入N,N-二乙基-2-氯乙酰胺,在50~82℃下反应,待反应完毕,降温,抽滤,依次用水和乙腈洗涤所得固体,干燥后即可得到N,N-二乙基乙酰胺取代对叔丁基杯[6]芳烃。
2.根据权利要求1所述的N,N-二乙基乙酰胺取代对叔丁基杯[6]芳烃的制备方法,其特征在于,氢氧化钠与杯[6]芳烃的摩尔比为6~18∶1。
3.根据权利要求1所述的N,N-二乙基乙酰胺取代对叔丁基杯[6]芳烃的制备方法,其特征在于,加入氢氧化钠后的反应温度为20~82℃。
4.根据权利要求1所述的N,N-二乙基乙酰胺取代对叔丁基杯[6]芳烃的制备方法,其特征在于,N,N-二乙基-2-氯乙酰胺与杯[6]芳烃的摩尔比为6~18∶1。
5.根据权利要求1所述的N,N-二乙基乙酰胺取代对叔丁基杯[6]芳烃的制备方法,其特征在于,加入N,N-二乙基-2-氯乙酰胺后的反应时间为20~60h。
6.根据权利要求1所述的N,N-二乙基乙酰胺取代对叔丁基杯[6]芳烃的制备方法,其特征在于,反应结束后,在进行抽滤之前,将反应产物自然冷却至30℃以下。
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