[发明专利]一种耐高温疏水性量子点荧光粉材料制备方法有效
申请号: | 201710583545.3 | 申请日: | 2017-07-18 |
公开(公告)号: | CN107163946B | 公开(公告)日: | 2019-12-17 |
发明(设计)人: | 魏居富;李静;周超 | 申请(专利权)人: | 厦门世纳芯科技有限公司 |
主分类号: | C09K11/88 | 分类号: | C09K11/88;C09K11/02;B82Y20/00;B82Y30/00 |
代理公司: | 11369 北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人: | 梁雪娇 |
地址: | 361000 福建省厦门市海*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 耐高温 疏水 量子 荧光粉 材料 制备 方法 | ||
本发明提供一种耐高温疏水性量子点荧光粉材料制备方法,包括如下步骤:制备量子点前驱液;制备耐高温量子点溶液,将镉源、锌源、脂肪酸和有机溶剂混合,加入量子点前驱液,制备耐高温CdZnSe@ZnSe量子点原液;再通过乙醇离心提纯,分散于己烷中,获得耐高温量子点溶液;制备聚硅氧烷预聚体,将有机硅氧烷、水和酸混合;制备量子点‑聚硅氧烷复合物,将耐高温量子点溶液与聚硅氧烷预聚体混合,经过干燥固化,获得量子点‑聚硅氧烷复合物;制备量子点荧光粉:对量子点‑聚硅氧烷复合物进行粉碎,获得量子点荧光粉。采用本发明提供的耐高温疏水性量子点荧光粉材料制备方法,方法简单易操作,产量高,适合量子点荧光粉的批量生产。
技术领域
本发明涉及量子点荧光粉材料领域,特别涉及一种耐高温疏水性量子点荧光粉材料制备方法。
背景技术
量子点材料具有奇特的纳米效应和优异的荧光性能,在显示领域有半峰宽窄和色域广等无法比拟的优势,因此成为近年来最热门的研究领域之一。但是市场上的量子点显示产品还非常少,一方面由于量子点材料的价格昂贵,另外最主要的原因是量子点材料对空气、温度和湿度非常敏感,导致其光电器件稳定性不佳,使用寿命不长。
现有技术通常采用无机二氧化硅或者有机物包覆量子点,这样一方面可以改善量子点在后期封装过程中与胶水的兼容性,另外一方面可以一定程度上降低空气和湿度对量子点的影响。
二氧化硅包覆量子点通常可以通过stober法或者反相微乳液法进行制备。Stober法首先需要将油溶性量子点转成水溶性量子点,再通过酸/碱溶液催化TEOS水解,这两个过程都极易造成量子点团簇,最终导致产率急剧下降;反相微乳液法则成本高,过程繁琐,条件精确,产量小,难以具有实际应用价值。有机物包覆常见的为PMMA,PEG,PS包覆,但是这些聚合物熔点低,无法在高温下对量子点进行持续保护,因此难以达到满意的包覆效果。
现有二氧化硅包覆量子点的技术工艺过程繁琐,产量低,并且转水相过程容易导致量子点团簇和量子点产率降低。现有聚合物包覆技术,常常包覆的聚合物熔点较低,在高温下融化导致量子点裸露,无法持续保护量子点免受湿度和空气的影响。
发明内容
为解决上述问题,本发明提供一种耐高温疏水性量子点荧光粉材料制备方法,包括如下步骤:
S110:制备量子点前驱液,将硒粉和有机溶剂混合形成量子点前驱液;
S120:制备耐高温量子点溶液,将镉源、锌源、脂肪酸和有机溶剂混合,加入S110中制备的量子点前驱液,制备耐高温CdZnSe@ZnSe量子点原液;再通过乙醇离心提纯耐高温CdZnSe@ZnSe量子点原液后,将经过提纯的耐高温CdZnSe@ZnSe量子点原液分散于己烷中,获得耐高温量子点溶液;
S130:制备聚硅氧烷预聚体,将有机硅氧烷、水和酸混合,制备获得聚硅氧烷预聚体;
S140:制备量子点-聚硅氧烷复合物,将S120制备的耐高温量子点溶液与S130制备的聚硅氧烷预聚体混合,经过干燥固化,获得量子点-聚硅氧烷复合物;
S150:制备量子点荧光粉:对S140制备的量子点-聚硅氧烷复合物进行粉碎,获得量子点荧光粉。
进一步地,S120中制备耐高温量子点溶液的方法为:取镉源,锌源,脂肪酸和有机溶剂置于三口烧瓶中,加热至80-110℃抽气30-40min,然后加热至280-310℃,快速注入S110中制备的量子点前驱液;保温5-15min,升温至300-310℃,逐滴滴加量子点前驱液,保温20-40min后,冷却至室温,得到耐高温CdZnSe@ZnSe量子点原液;往耐高温CdZnSe@ZnSe量子点原液加入乙醇离心提纯后分散于己烷中,得到耐高温量子点溶液。
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