[发明专利]一种耐高温疏水性量子点荧光粉材料制备方法有效

专利信息
申请号: 201710583545.3 申请日: 2017-07-18
公开(公告)号: CN107163946B 公开(公告)日: 2019-12-17
发明(设计)人: 魏居富;李静;周超 申请(专利权)人: 厦门世纳芯科技有限公司
主分类号: C09K11/88 分类号: C09K11/88;C09K11/02;B82Y20/00;B82Y30/00
代理公司: 11369 北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙) 代理人: 梁雪娇
地址: 361000 福建省厦门市海*** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 一种 耐高温 疏水 量子 荧光粉 材料 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种耐高温疏水性量子点荧光粉材料制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

S110:制备量子点前驱液,将硒粉和有机溶剂混合形成量子点前驱液;

S120:制备耐高温量子点溶液,取镉源,锌源,脂肪酸和有机溶剂置于三口烧瓶中,加热至80-110℃抽气30-40min,然后加热至280-310℃,快速注入S110中制备的量子点前驱液;保温5-15min,升温至300-310℃,逐滴滴加量子点前驱液,保温20-40min后,冷却至室温,得到耐高温CdZnSe@ZnSe量子点原液;往耐高温CdZnSe@ZnSe量子点原液加入乙醇离心提纯后分散于己烷中,得到耐高温量子点溶液;

S130:制备聚硅氧烷预聚体,将有机硅氧烷、水和酸混合,制备获得聚硅氧烷预聚体;

S140:制备量子点-聚硅氧烷复合物,将S120制备的耐高温量子点溶液与S130制备的聚硅氧烷预聚体混合,经过干燥固化,获得量子点-聚硅氧烷复合物;

S150:制备量子点荧光粉:对S140制备的量子点-聚硅氧烷复合物进行粉碎,获得量子点荧光粉。

2.根据权利要求1所述的耐高温疏水性量子点荧光粉材料制备方法,其特征在于:

S130中制备聚硅氧烷预聚体的方法为:取有机硅氧烷,加入水和pH为1-3的酸,50-100℃下搅拌水解1~5h,得到位于上层的酸液和位于下层的聚硅氧烷预聚体;下层聚硅氧烷预聚体采用去离子水清洗。

3.根据权利要求1所述的耐高温疏水性量子点荧光粉材料制备方法,其特征在于:

S140中制备量子点-聚硅氧烷复合物的方法为:将S120中制得的耐高温量子点溶液,加入到S130中制得的聚硅氧烷预聚体中,搅拌5-10min,使耐高温量子点溶液和聚硅氧烷预聚体混合均匀,同时使己烷完全挥发;再将耐高温量子点溶液和聚硅氧烷预聚体混合液置于真空干燥箱中,在100-200℃,0.01-0.1Pa下,保温抽气0.5-5h,使得聚硅氧烷预聚体完全固化,冷却,获得量子点-聚硅氧烷复合物。

4.根据权利要求1所述的耐高温疏水性量子点荧光粉材料制备方法,其特征在于:

S150中制备量子点荧光粉的方法为:采用机械粉碎对S140制得的量子点-聚硅氧烷复合物进行粉碎,粉碎时间0.5-4h,将粉碎的荧光粉过800目筛,过筛的荧光粉即为耐高温疏水性量子点荧光粉材料。

5.根据权利要求1所述的耐高温疏水性量子点荧光粉材料制备方法,其特征在于:

所述镉源为硬脂酸镉、醋酸镉、氧化镉中的至少一种;所述锌源为氧化锌、硬脂酸锌、醋酸锌中的至少一种;所述脂肪酸为硬脂酸、油酸、十四烷酸中的至少一种;所述有机溶剂为液体石蜡、三辛基膦、十八烯或者十八烷。

6.根据权利要求2所述的耐高温疏水性量子点荧光粉材料制备方法,其特征在于:

所述酸为有机酸或无机酸;有机酸为甲酸、乙酸、乙二酸;无机酸为硝酸或者盐酸;所述有机硅氧烷为甲基硅氧烷、苯基硅氧烷、乙烯基硅氧烷、巯丙基硅氧烷中的至少一种。

7.根据权利要求4所述的耐高温疏水性量子点荧光粉材料制备方法,其特征在于:所述机械粉碎方式为冷冻粉碎、球磨粉碎或者剪切粉碎。

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