[发明专利]一种样品中2-甲基吡啶和2-氯-6-三氯甲基吡啶的同时定量测定方法

说明书

本发明公开了一种样品中2‑甲基吡啶和2‑氯‑6‑三氯甲基吡啶的同时定量测定方法，属于分析化学技术领域。该方法为气相内标法，包括下述步骤：(1)配制内标液；(2)标样的配制；(3)试样的配制；(4)用气相色谱仪分别测定标样、标样内标物、样品、样品内标物的峰面积；(5)检测结果的计算。本发明所提供的方法具有简单快捷、灵敏度高、准确性强、分析测试成本低等特点，实现2‑甲基吡啶和2‑氯‑6‑三氯甲基吡啶的同时检测，能够满足科学研究和工业生产反应过程控制的需求。

技术领域

本发明涉及分析化学技术领域，具体涉及一种样品中2-甲基吡啶和2-氯-6-三氯甲基吡啶的同时定量测定方法。

背景技术

2-甲基吡啶和2-氯-6-三氯甲基吡啶是两种重要的有机化工中间体，2-甲基吡啶则是合成2-氯-6-三氯甲基吡啶的起始原料，2-氯-6-三氯甲基吡啶可作为氮氧化抑制剂和土壤氮肥保护剂。

当反应结束后，需要准确和快速的定量计算反应液中剩余的2-甲基吡啶和生成的2-氯-6-三氯甲基吡啶来判断反应情况，但目前，对于这种同时快速准确检测出二者含量的测定需求，没有统一的较为精确的检验方法。

发明内容

针对现有技术中存在的不足之处，本发明的目的在于提供一种样品中2-甲基吡啶和2-氯-6-三氯甲基吡啶的同时定量测定方法，该方法快速、简便、实用，能够同时定量分析2-甲基吡啶和2-氯-6-三氯甲基吡啶的含量，对化工工艺起指导作用，并能够提高2-氯-6-三氯甲基吡啶的生产收率。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：

一种样品中2-甲基吡啶和2-氯-6-三氯甲基吡啶的同时定量测定方法，该方法为气相内标法，具体包括如下步骤：

(1)内标液的配制：以1,2,4-三氯苯为内标物质，将其溶解于甲醇溶剂中，混合均匀后制得浓度为0.004g/mL的内标液；

(2)标准溶液的配制：称取二甲基吡啶标样0.0500-0.0600g，精确至0.0001g；再称取2-氯-6-三氯甲基吡啶标样0.0400-0.0500g，精确至0.0001g；将称取的二甲基吡啶标样和2-氯-6-三氯甲基吡啶标样置于容量瓶中，加10mL的内标液摇匀，即制得标准溶液；

(3)样品溶液的配制：称取待测样品1.0000-1.5000g(精确至0.0001g)，置于容量瓶中，再加入10mL内标液摇匀，配制成样品溶液；

(4)用气相色谱仪分别测定标准溶液中二甲基吡啶或2-氯-6-三氯甲基吡啶的峰面积A_标、标准溶液中的内标物的峰面积A_标内、样品溶液中的二甲基吡啶或2-氯-6-三氯甲基吡啶的峰面积A_样、样品溶液中的内标物的峰面积A_样内；

(5)根据步骤(4)的检测结果，并根据公式(1)分别计算待测样品中2-甲基吡啶或2-氯-6-三氯甲基吡啶的含量B；

式(1)中，W_标为标准溶液中2-甲基吡啶标样或2-氯-6-三氯甲基吡啶标样的重量，W_样为样品溶液中待测样品的重量。

上述步骤(1)中，所述1,2,4-三氯苯的纯度大于99.5％。

上述步骤(2)中，所述二甲基吡啶标样中二甲基吡啶含量≥99.5wt.％，所述2-氯-6-三氯甲基吡啶标样中2-氯-6-三氯甲基吡啶含量≥99.5wt.％。

本发明方法中，所述二甲基吡啶标样、2-氯-6-三氯甲基吡啶标样和待测样品在称量时精确至0.0001g。

上述步骤(3)中，所述待测样品中含有2-甲基吡啶和2-氯-6-三氯甲基吡啶。