[发明专利]一种样品中2-甲基吡啶和2-氯-6-三氯甲基吡啶的同时定量测定方法

权利要求书

1.一种样品中2-甲基吡啶和2-氯-6-三氯甲基吡啶的同时定量测定方法，其特征在于：该方法为气相内标法，具体包括如下步骤：

(1)内标液的配制：以1,2,4-三氯苯为内标物质，将其溶解于甲醇溶剂中，混合均匀后制得浓度为0.004g/mL的内标液；

(2)标准溶液的配制：称取2-甲基吡啶标样0.0500-0.0600g，精确至0.0001g；再称取2-氯-6-三氯甲基吡啶标样0.0400-0.0500g，精确至0.0001g；将称取的2-甲基吡啶标样和2-氯-6-三氯甲基吡啶标样置于容量瓶中，加10mL的内标液摇匀，即制得标准溶液；

(3)样品溶液的配制：称取待测样品1.0000-1.5000g，置于容量瓶中，再加入10mL内标液摇匀，配制成样品溶液；

(4)用气相色谱仪分别测定标准溶液中2-甲基吡啶或2-氯-6-三氯甲基吡啶的峰面积标样A_标、标准溶液中的内标物的峰面积A_标内、样品溶液中的2-甲基吡啶或2-氯-6-三氯甲基吡啶的峰面积A_样、样品溶液中的内标物的峰面积A_样内；所述气相色谱的检测条件如下：

气相色谱仪：Agilent 6890N；

检测器：氢火焰离子化检测器；

毛细管色谱柱：HP-5，30m×0.32mm×0.25μm；

进样器温度：250℃；

检测器温度：300℃；

柱箱温度：初始60℃，保持0分钟；按30℃/分钟升温至300℃，保持2分钟；

载气：氮气；

柱流速：2.0mL/min；

进样量：1.0μL；

分流比：25：1；

(5)根据步骤(4)的检测结果，并根据公式(1)分别计算待测样品中2-甲基吡啶或2-氯-6-三氯甲基吡啶的含量B：

式(1)中，W_标为标准溶液中2-甲基吡啶标样或2-氯-6-三氯甲基吡啶标样的重量，W_样为样品溶液中待测样品的重量。

2.根据权利要求1所述的样品中2-甲基吡啶和2-氯-6-三氯甲基吡啶的同时定量测定方法，其特征在于：步骤(1)中，所述1,2,4-三氯苯的纯度大于99.5％。

3.根据权利要求1所述的样品中2-甲基吡啶和2-氯-6-三氯甲基吡啶的同时定量测定方法，其特征在于：步骤(2)中，所述2-甲基吡啶标样中2-甲基吡啶含量≥99.5wt.％，所述2-氯-6-三氯甲基吡啶标样中2-氯-6-三氯甲基吡啶含量≥99.5wt.％。

4.根据权利要求1所述的样品中2-甲基吡啶和2-氯-6-三氯甲基吡啶的同时定量测定方法，其特征在于：该方法中，所述2-甲基吡啶标样、2-氯-6-三氯甲基吡啶标样和待测样品在称量时精确至0.0001g。

5.根据权利要求1所述的样品中2-甲基吡啶和2-氯-6-三氯甲基吡啶的同时定量测定方法，其特征在于：步骤(3)中，所述待测样品中含有2-甲基吡啶和2-氯-6-三氯甲基吡啶。