[发明专利]一种顶空进样器的取样系统及其方法

说明书

技术领域

本发明属于取样系统技术领域，特指一种顶空进样器的取样系统及其方法。

背景技术

顶空分析技术，是一种定量准确、灵敏度和自动化程度高的气相萃取检测技术。该技术不仅成功地消除了样品基质溶剂及非挥发性组分对气相色谱分析的影响和对仪器的损害，而且大大简化了样品的预处理步骤、节约了时间、避免了在样品准备过程中被检测物质的流失，十分适合于对基质复杂性高的样品进行分析检测。顶空分析技术以其简单实用的优点在环境检测、药物中有机残留溶剂检测、食品、法庭科学、石油化工、包装材料、涂料及酿酒业分析等领域得到广泛的应用。

常见的顶空取样模式主要有静态顶空取样、动态顶空取样(含吹扫-捕集)。所谓静态顶空取样就是将样品密封在一个容器中，在一定温度下静置一段时间使气液两相达到平衡，然后取气体部分进入气相色谱分析。根据这一次取样的分析结果，就可测定原来样品中挥发性组分的含量。静态顶空分析虽然灵敏度稍低、难以对较高沸点组分进行分析，但其受样品基质如水的干扰极小、仪器较简单、挥发性样品组分不会丢失、可连续取样分析，基本能满足对样品基质中被检测物质的常量、微量分析。而动态顶空取样是指向密闭顶空瓶中连续通入惰性吹扫气体，吹扫后的气体携带挥发性组分经顶空瓶上部的气孔通入吸附捕集阱、挥发性物质被吸附，待顶空瓶中所有挥发性物质全部被吹扫出来、并完全被捕集阱吸附；进样时，加热捕集阱，被吸附的挥发性物质解吸进入气相色谱进行分离、检测。动态顶空分析可将挥发性组分全部萃取出来,并在捕集阱中浓缩，灵敏度较高，且可分析较高沸点的组分，但一般仪器复杂，价格昂贵。目前众多的顶空仪器厂商制造出的顶空设备几乎都是采用单一的取样模式。本发明集成了无加压连续顶空取样、加压静态顶空取样和加压动态顶空取样三种模式于一台顶空设备，可根据不同分析需求选择所需模式，方便快捷，极大的节约了仪器配置。

目前已公开的顶空均仅靠切换阀和管路的热传导使取样针获得一定的温度，因此取样针前端温度不可控，当取样针在扎入顶空瓶取样的瞬间会发生针尖过冷/过热现象，出现取样歧视，极大地影响了取样的准确性以及分析的重现性。目前已公开的顶空没有对进样针进行单独的温控。

发明内容

本发明的目的是提供一种样品平衡单元、取样针单元、切换阀单元、传输管单元能够独立精确温控，有效消除取样歧视，提高分析重复性的取样系统及其方法。

本发明的目的是这样实现的：

一种顶空进样器的取样系统，其特征在于：所述取样系统包括取样模块和温度控制模块，所述取样模块包括压力/流量控制单元、气路切换控制单元和取样针单元；所述温度控制模块包括样品平衡温控单元、取样针温控单元、切换阀温控单元和样品传输管温控单元，上述四个温控单元能够形成温度梯度。

在上述的一种顶空进样器的取样系统中，所述的压力/流量控制单元包括CPU主控板、压力传感器/流量传感器和控制气体流量的比例电磁阀，压力传感器/流量传感器将检测到的压力/流量信号传递给CPU主控板，CPU主控板能够将该压力/流量信号与CPU主控板内的设定值进行比较，并控制比例电磁阀调整气体的流量，使压力传感器/流量传感器检测到的压力/流量信号与CPU主控板内的设定值相同。CPU主板、压力/流量传感器以及比例电磁阀之间形成的闭环控制回路可以对气体的压力/流量实现更加精确的控制，提高本顶空进样器的取样系统的精确性。

在上述的一种顶空进样器的取样系统中，所述的气路切换控制单元包括切换阀、第一电磁阀和第二电磁阀，通过对切换阀、第一电磁阀和第二电磁阀的时间序列控制，分别实现顶空取样、进样、反吹清扫。上述的第一电磁阀和第二电磁阀均为两位三通电磁阀。

在上述的一种顶空进样器的取样系统中，所述的取样针单元包括取样针、顶杆、脱针弹簧和顶空瓶，所述顶杆能够推动顶空瓶使取样针伸入顶空瓶内，所述脱针弹簧套设在所述取样针的外侧，当取样完成后所述顶杆推力消失时，所述脱针弹簧能够在回复力的作用下使取样针和顶空瓶脱离。

在上述的一种顶空进样器的取样系统中，所述的取样针温控单元、样品平衡温控单元和切换阀温控单元均通过加热棒加热。

在上述的一种顶空进样器的取样系统中，所述的样品传输管温控单元包括样品传输管、缠绕在样品传输管外侧的加热丝以及隔热保温层。

上述的一种顶空进样器的取样系统的取样方法包括如下步骤：