[发明专利]一种顶空进样器的取样系统及其方法在审
申请号: | 201710577845.0 | 申请日: | 2017-07-15 |
公开(公告)号: | CN107202851A | 公开(公告)日: | 2017-09-26 |
发明(设计)人: | 周小靖;林雪志;潘仁伟;周勇 | 申请(专利权)人: | 杭州臻盛科技有限公司 |
主分类号: | G01N30/20 | 分类号: | G01N30/20 |
代理公司: | 台州蓝天知识产权代理有限公司33229 | 代理人: | 苑新民 |
地址: | 310000 浙江省杭州市余*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 顶空进样器 取样 系统 及其 方法 | ||
1.一种顶空进样器的取样系统,其特征在于:所述取样系统包括取样模块和温度控制模块,所述取样模块包括压力/流量控制单元、气路切换控制单元和取样针单元;所述温度控制模块包括样品平衡温控单元、取样针温控单元、切换阀温控单元和样品传输管温控单元,上述四个温控单元能够形成温度梯度。
2.根据权利要求1所述的一种顶空进样器的取样系统,其特征在于:所述的压力/流量控制单元包括CPU主控板、压力传感器/流量传感器和控制气体流量的比例电磁阀,压力传感器/流量传感器将检测到的压力/流量信号传递给CPU主控板,CPU主控板能够将该压力/流量信号与CPU主控板内的设定值进行比较,并控制比例电磁阀调整气体的流量,使压力传感器/流量传感器检测到的压力/流量信号与CPU主控板内的设定值相同。
3.根据权利要求1所述的一种顶空进样器的取样系统,其特征在于:所述的气路切换控制单元包括切换阀(15)、第一电磁阀(10)和第二电磁阀(11),通过对切换阀(15)及第一电磁阀(10)和第二电磁阀(11)的时间序列控制,分别实现顶空取样、进样、反吹清扫。
4.根据权利要求1所述的一种顶空进样器的取样系统,其特征在于:所述的取样针单元包括取样针(14)、顶杆(12)、脱针弹簧(13)和顶空瓶,所述顶杆(12)能够推动顶空瓶使取样针(14)伸入顶空瓶内,所述脱针弹簧(13)套设在所述取样针(14)的外侧,当取样完成后所述顶杆(12)推力消失时,所述脱针弹簧(13)能够在回复力的作用下使取样针(14)和顶空瓶脱离。
5.根据权利要求1所述的一种顶空进样器的取样系统,其特征在于:所述的取样针温控单元、样品平衡温控单元和切换阀温控单元均通过加热棒加热,所述的样品传输管温控单元包括样品传输管、缠绕在样品传输管外侧的加热丝以及隔热保温层。
6.根据权利要求1-5任意一项所述的一种顶空进样器的取样系统的取样方法,其特征在于:所述取样方法包括如下步骤:
A、梯度温控设置:根据样品的不同确定相应的样品平衡温度,调节样品平衡温控单元使其温度为上述的样品平衡温度;调节取样针温控单元,使取样针(14)的针尖温度与上述的样品平衡温度一致;调节切换阀温控单元,使切换阀的温度略高于取样针(14)的温度;调节样品传输管温控单元,使样品传输管的温度略高于切换阀的温度;即在样品平衡、取样针(14)、切换阀和样品传输管之间形成了适合该样品体系的温度梯度。
B、无歧视取样:使切换阀(15)处于关闭状态,通过设置压力/流量控制单元参数通入吹扫气,吹扫气经过第一电磁阀(10)和第一三通接头(16),从取样针(14)的内针进入处于热力学平衡状态下的顶空瓶,然后吹扫气带着样品气体从取样针(14)的外针进入切换阀(15)的第一接口(1),接着从切换阀(15)的第二接口(2)出来进入能够吸附样品气体的捕集阱(9),剩余的吹扫气依次通过切换阀(15)的第五接口(5)、切换阀(15)的第六接口(6)、切换阀(15)的第七接口(7)、切换阀(15)的第八接口(8)、第二三通接头(17),最后经过第二电磁阀(11)放空;同时经过气相色谱仪上的压力/流量控制模块引入的载气经过切换阀(15)的第四接口(4)和切换阀(15)的第三接口(3)后进入到气相色谱仪进样口,保证气相色谱仪载气的通入。
C、进样状态:在完成上述取样过程后,将切换阀(15)切换至打开的状态,同时对捕集阱(9)进行迅速升温加热脱附样品,气相色谱仪载气从切换阀(15)的第四接口(4),经过切换阀(15)的第五接口(5)进入捕集阱(9)进行吹扫,带着样品从切换阀(15)的第二接口(2)进入,从切换阀(15)的第三接口(3)出来,并沿着管路进入气相色谱仪进样口,进行气相色谱仪样品分离分析。
D、反吹状态:在完成上述进样状态后,将切换阀(15)切换成关闭状态,捕集阱(9)仍处于加热恒温状态;切换第一电磁阀(10)和第二电磁阀(11)的状态,使得压力/流量控制吹扫气从第一电磁阀(10),通过管路,依次经过第二三通接头(17)、切换阀(15)的第八接口(8)、切换阀(15)的第七接口(7)、切换阀(15)的第六接口(6)、切换阀(15)的第五接口(5)、捕集阱(9)、切换阀(15)的第二接口(2)、切换阀(15)的第一接口(1)到达取样针(14),从外针排出吹扫气,完成对捕集阱(9)、切换阀(15)、管路、第一电磁阀(10)和第二电磁阀(11)的反吹清扫;反吹完成后,将捕集阱(9)降温恢复到常温状态。
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