[发明专利]一种酸化法从锂磷铝石中提取碳酸锂的工艺在审
申请号: | 201710577806.0 | 申请日: | 2017-07-15 |
公开(公告)号: | CN107162024A | 公开(公告)日: | 2017-09-15 |
发明(设计)人: | 范兵;彭秋华 | 申请(专利权)人: | 汕头市泛世矿产资源股份有限公司 |
主分类号: | C01D15/08 | 分类号: | C01D15/08 |
代理公司: | 汕头市南粤专利商标事务所(特殊普通合伙)44301 | 代理人: | 余飞峰 |
地址: | 515071 广东省汕头*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 酸化 锂磷铝石中 提取 碳酸锂 工艺 | ||
技术领域:
本发明涉及锂磷铝石的锂提取研发技术领域,尤其涉及一种酸化法从锂磷铝石中提取碳酸锂的工艺。
背景技术:地球上锂的工业矿物主要有以下几种:
表1锂的工业矿物
其中以锂辉石最为著名,因为锂辉石成矿规模大,成分简单,提锂工艺成熟,是目前使用最多的锂矿物。而锂云母虽然也是成矿规模比较大,但由于其成分复杂,提锂工艺也复杂,因而用于提锂较少,主要用于玻璃陶瓷行业。铁锂云母、锂磷铝石和透锂长石则由于分布稀少,成矿规模小,至今未有工业应用的报道,而关于对此三种矿物的提锂工艺方法则更未见公开报道。
我们要研究的锂磷铝石是一种含锂量最高的锂矿物,其纯矿物含氧化锂量为10.1%,但其在自然界中不常见,偶有发现也是很小规模,没有作为工业开采的价值。但现在在非洲发现的这个锂磷铝石矿则有一定的规模,具备工业开采的价值。
锂磷铝石常为不规则块状和近等轴状,颜色为灰色、黄白、绿白等,由于有一定量的其它共生矿物,实际含Li2O8~9.5%,是含锂最高的工业矿物,产于花岗伟晶岩中,有时也见于云英岩和高温石英脉中。锂磷铝石是一种含锂、铝的氟磷酸盐,产于花岗伟晶岩,与锂辉石、电气石、锂云母及磷灰石共生,主要用作提取锂的资源。
锂磷铝石的组成如下:%
表2
发明内容:
本发明的目的之一在于提供一种酸化法从锂磷铝石中提取碳酸锂的工艺,尤其是一种开创性的酸化法从锂磷铝石中提取碳酸锂的工艺。
为达到上述目的,本发明采用如下技术方案:一种酸化法从锂磷铝石中提取碳酸锂的工艺,其特征在于:包括以下步骤:
(1)原料磨细:对锂磷铝石中的原料进行磨细;
(2)配料:将步骤(1)磨细后的锂磷铝石以及浓硫酸以重量比为1:0.25~0.37进行混合;
(3)焙烧:对步骤(2)混合后的物料进行焙烧,得到熟料;
(4)调浆浸出:对步骤(3)熟料置于反应釜中加入水进行加热搅拌,得到含锂的浸出液;
(5)净化除杂:对步骤(4)中浸出的溶液中除去铝或钙等杂质;
(6)蒸发浓缩:在步骤(5)中反应完成后的溶液进行蒸发浓缩,得到硫酸锂浓溶液。
(7)一次沉锂:将步骤(6)中的浓硫酸锂溶液与碳酸锂溶液进行在搅拌反应;在反应完成后进行过滤分离,在抽滤后得到粗品碳酸锂和沉锂母液;
(8)一次搅洗:将步骤(7)完成得到的碳酸锂加水搅拌洗涤,并进行抽滤得到一洗碳酸锂和一洗母液;
(9)二次搅洗:将步骤(8)完成得到的碳酸锂加水搅拌洗涤;抽滤后得到二洗碳酸锂和二洗母液;
(10)烘干:将第9步完成后得到的二洗碳酸锂置于烘箱内进行烘干,烘干完成后取出冷却至室温,得到碳酸锂产品。
作为优选的,在步骤(1)中对锂磷铝石原料磨细至100~200目。
作为优选的,在步骤(2)中将磨细后的锂磷铝石以及浓硫酸以重量比为1:0.25~0.37进行混合。
作为优选的,在步骤(3)中温度控制在500℃~800℃进行焙烧,焙烧时间为10~60分钟。
作为优选的,在步骤(4)焙烧后的熟料磨细至100~200目。
作为优选的,在步骤(4))中浸出液固比3~5:1,浸出温度20~150℃,恒温浸出时间0.5~2小时。
作为优选的,在步骤(7)中,将步骤(6)中的硫酸锂浓溶液与碳酸钠溶液分别装入注射用吊瓶内,用吊瓶注射器控制流量,两种溶液对加。
进一步的,在步骤(7)中对加时的比例为硫酸锂溶液:碳酸钠溶液=1:0.15,控制反应温度在85~95℃。
进一步的,在步骤(8)和/或步骤(9)中以液固比3:1配成浆液,开启加热以及搅拌,过滤分离,抽滤后得到一洗碳酸锂和一洗母液。
作为优选的,在步骤(8)和/或步骤(9)中,在搅拌过程中逐步升温至80℃左右,时间为30~40分钟,然后升温至95℃后进行过滤分离,分离后进行抽滤,滤干后加水淋洗一遍,再滤干。
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