[发明专利]一种酸化法从锂磷铝石中提取碳酸锂的工艺在审
申请号: | 201710577806.0 | 申请日: | 2017-07-15 |
公开(公告)号: | CN107162024A | 公开(公告)日: | 2017-09-15 |
发明(设计)人: | 范兵;彭秋华 | 申请(专利权)人: | 汕头市泛世矿产资源股份有限公司 |
主分类号: | C01D15/08 | 分类号: | C01D15/08 |
代理公司: | 汕头市南粤专利商标事务所(特殊普通合伙)44301 | 代理人: | 余飞峰 |
地址: | 515071 广东省汕头*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 酸化 锂磷铝石中 提取 碳酸锂 工艺 | ||
1.一种酸化法从锂磷铝石中提取碳酸锂的工艺,其特征在于:包括以下步骤:
(1)原料磨细:对锂磷铝石原料进行磨细;
(2)配料:将步骤(1)磨细后的锂磷铝石以及浓硫酸以重量比为1:0.25~0.37进行混合;
(3)焙烧:对步骤(2)混合后的物料进行焙烧,得到熟料;
(4)调浆浸出:对步骤(3)熟料置于反应釜中加入水进行加热搅拌,得到含锂的浸出液;
(5)净化除杂:对步骤(4)中浸出的溶液中除去铝或钙等杂质;
(6)蒸发浓缩:在步骤(5)中反应完成后的溶液进行蒸发浓缩,得到硫酸锂浓溶液。
(7)一次沉锂:将步骤(6)中的硫酸锂溶液与碳酸锂溶液进行在搅拌反应;在反应完成后进行过滤分离,在抽滤后得到粗品碳酸锂和沉锂母液;
(8)一次搅洗:将步骤(7)完成得到的碳酸锂加水搅拌洗涤,并进行抽滤得到一洗碳酸锂和一洗母液;
(9)二次搅洗:将步骤(8)完成得到的碳酸锂加水搅拌洗涤;抽滤后得到二洗碳酸锂和二洗母液;
(10)烘干:将第9步完成后得到的二洗碳酸锂置于烘箱内进行烘干,烘干完成后取出冷却至室温,得到碳酸锂产品。
2.根据权利要求1所述的一种酸化法从锂磷铝石中提取碳酸锂的工艺,其特征在于:在步骤(1)或在步骤(4)中对应的锂磷铝石原料或焙烧后的熟料磨细至100~200目。
3.根据权利要求1所述的一种酸化法从锂磷铝石中提取碳酸锂的工艺,其特征在于:在步骤(2)中将磨细后的锂磷铝石以及浓硫酸以重量比为1:0.25~0.37进行混合。
4.根据权利要求1所述的一种酸化法从锂磷铝石中提取碳酸锂的工艺,其特征在于:在步骤(3)中温度控制在500℃~800℃进行焙烧,焙烧时间为20~60分钟。
5.根据权利要求1所述的一种酸化法从锂磷铝石中提取碳酸锂的工艺,其特征在于:在步骤(4))中浸出液固比3~5:1,浸出温度20~150℃,恒温浸出时间0.5~2小时。
6.根据权利要求1所述的一种酸化法从锂磷铝石中提取碳酸锂的工艺,其特征在于:在步骤(7)中,将步骤(6)中的硫酸锂浓溶液与碳酸钠溶液分别装入注射用吊瓶内,用吊瓶注射器控制流量,两种溶液对加。
7.根据权利要求6所述的一种酸化法从锂磷铝石中提取碳酸锂的工艺,其特征在于:在步骤(7)中对加时的比例为硫酸锂溶液:碳酸钠溶液=1:0.15,控制反应温度在85~95℃。
8.根据权利要求1-7任一项所述的一种酸化法从锂磷铝石中提取碳酸锂的工艺,其特征在于:在步骤(8)和/或步骤(9)中以液固比3:1配成浆液,开启加热以及搅拌,过滤分离,抽滤后得到一洗碳酸锂和一洗母液。
9.根据权利要求8所述的一种酸化法从锂磷铝石中提取碳酸锂的工艺,其特征在于:在步骤(8)和/或步骤(9)中,在搅拌过程中逐步升温至80℃左右,时间为30~40分钟,然后升温至95℃后进行过滤分离,分离后进行抽滤,滤干后加水淋洗一遍,再滤干。
10.根据权利要求1-7任一项所述的一种酸化法从锂磷铝石中提取碳酸锂的工艺,其特征在于:在步骤(5)中,将步骤(4)得到的浸出液用固体氢氧化钠调PH至7~8,加热溶液至80~90℃并恒温反应10~15分钟;将铝反应完成后过滤;然后再加氢氧化钠调PH至14,再加入计算量过量10%的碳酸钠饱和溶液或生产中的沉锂母液,反应过程中加热溶液至80~90℃并恒温反应10~15分钟,待反应完成后过滤,过滤后的清液再用硫酸调PH至6.5~7.5。
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