[发明专利]一种梯度合金量子点及其制备方法

说明书

本发明提供了一种梯度合金量子点及其制备方法，制备方法包括：将单质硒、镉源、锌源和不含磷有机溶剂混合后升温至第一温度进行保温，得到量子点前驱体后，将量子点前驱体升温至第二温度进行保温，得到梯度合金量子点。本发明采用一锅法合成Zn_xCd_1‑xSe(0＜x＜1)简化了制备过程中的工序，同时以单质硒作为硒源，无需使用含磷有机溶剂，环保且成本低，可节约成本60％以上。本发明将锌源、镉源和单质硒与不含磷有机溶液混合，利用锌源、镉源与单质硒的不同的反应速率，采用梯度升温的方式，进行分步升温和分阶段保温，制备得到梯度合金量子点，相对于组分固定的量子点(如CdSe，ZnSe)具有更高的稳定性和高的量子产率。

技术领域

本发明涉及半导体功能材料技术领域，特别涉及一种梯度合金量子点及其制备方法。

背景技术

荧光量子点，尤其诸如CdSe、ZnSe或Zn_xCd_1-xSe的Ⅱ-Ⅵ族半导体纳米荧光量子点是近年来的研究热点。通过调控量子点尺寸可产生不同波长的荧光，这使得其在生物分子标记和免疫检测、光发射二极管、激光器和太阳能电池等方面的潜在应用受到广泛关注。

目前，诸如CdSe、ZnSe或Zn_xCd_1-xSe的Ⅱ-Ⅵ族半导体纳米荧光量子点多采用有机相合成的方法制备，其中，硒前驱体制备过程中常通过含磷法确保硒前驱体参与量子点的合成反应。但是含磷法条件苛刻，通常采用TOPO(三辛基氧化磷)、三丁基膦(TBP)或三辛基膦(OP)等含膦化合物作为溶剂溶解硒源制备硒前驱体，并且多采用有机金属(甲基锌，甲基镉，二乙基锌，二乙基镉)作为量子点制备原料，还需在手套箱等密封环境中进行，满足对操作环境的较高要求，并且含磷法所采用的溶剂以及采用的有机金属盐毒性较大。

发明内容

本发明的目的在于提供一种梯度合金量子点及其制备方法。本发明提供的方法，无需以含磷化合物作为溶剂，毒性低；制备条件要求简单。

本发明提供了一种梯度合金量子点的制备方法，包括以下步骤：

(1)将单质硒、镉源、锌源和不含磷有机溶剂混合后升温至第一温度进行保温，得到量子点前驱体；

(2)将所述步骤(1)得到的量子点前驱体升温至第二温度进行保温，得到梯度合金量子点。

优选的，所述第一温度为200～240℃，在所述第一温度保温的时间为10～60min。

优选的，所述第二温度为260～300℃，在所述第二温度保温的时间为10～120min。

优选的，升温至所述第一温度的速率和升温至所述第二温度的速率独立地为5～10℃/min。

优选的，所述不含磷有机溶剂包括油酸、油胺、石蜡、十八稀、二十烷、二十四烷和矿物油中的一种或多种。

优选的，所述镉源中镉和锌源中锌的摩尔比为1:999～999:1；所述单质硒的物质的量小于等于镉源中镉和锌源中锌的总物质的量。

优选的，所述镉源包括氧化镉、氯化镉、硝酸镉、油酸镉、硬脂酸镉、癸酸镉、月桂酸镉、十四酸镉、二十酸镉和二十四酸镉中的一种或多种；

所述锌源包括氧化锌、氯化锌、硝酸锌、油酸锌、硬脂酸锌、癸酸锌、月桂酸锌、十四酸锌、二十酸锌和二十四酸锌中的一种或多种。

本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备的梯度合金量子点，所述梯度合金量子点的成分为Zn_xCd_1-xSe，其中0<x<1；

所述梯度合金量子点具有核壳结构，包括ZnCdSe核体、包覆在所述核体外的外延壳层和包覆在所述外延壳层外的ZnSe壳层；