[发明专利]一种制备2-氯烟酸的绿色新工艺在审
| 申请号： | 201710572452.0 | 申请日： | 2017-07-06 |
| 公开（公告）号： | CN109206363A | 公开（公告）日： | 2019-01-15 |
| 发明（设计）人： | 王立新;徐小英;王斐英;邓聪迩;彭林;万文娟 | 申请（专利权）人： | 中国科学院成都有机化学有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/80 | 分类号： | C07D213/80;C07D213/803 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四川*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氯烟酸 新工艺 烟酸 制备 双氧水 醋酸 催化剂作用 安全环保 环境友好 氯化合成 绿色合成 三氯氧磷 工艺流程 水体系 有机碱 氯烟 收率 水解 酰氯 精制 | ||
1.一种制备2-氯烟酸的绿色合成方法，其特征在于：以烟酸(I)为原料，在催化剂作用下水体系中经双氧水氧化制得N-氧化烟酸(II)，再在有机碱的作用下经三氯氧磷氯化得到2-氯烟酰氯(III)后经水解得2-氯烟酸(IV)，
本发明的方法具体包括如下步骤：
(1)以烟酸(I)为原料在催化剂作用下经H2O2发生氧化反应，制得烟酸氮氧化物(II)。
(2)上步得到的烟酸氮氧化物(II)，在有机碱的作用下与三氯氧磷进行反应得到2-氯烟酰氯(III)，最后经水解、纯化得到2-氯烟酸(IV)。
2.根据权利要求1所述的2-氯烟酸的合成方法，步骤(1)中，其特征在于所述催化剂为钼酸。
3.根据权利要求1所述的2-氯烟酸的合成方法，步骤(1)中，其特征在于所述催化剂用量为烟酸质量的0.1～1.0％。
4.根据权利要求1所述的2-氯烟酸的合成方法，步骤(1)中，其特征在于所述双氧水浓度为20～35％。
5.根据权利要求1所述的2-氯烟酸的合成方法，步骤(1)中，其特征在于所述双氧水与烟酸摩尔比为1.05～1.5∶1。
6.根据权利要求1所述的2-氯烟酸的合成方法，步骤(1)中，其特征在于所述双氧水滴加温度为90～98℃，双氧水滴加速度为15～20ml/s。
7.根据权利要求1所述的2-氯烟酸的合成方法，步骤(1)中，其特征在于所述反应温度为95～100℃。
8.根据权利要求1所述的2-氯烟酸的合成方法，步骤(2)中，其特征在于所述氯化的保温反应时间为2～4h。
9.根据权利要求1所述的2-氯烟酸的合成方法，步骤(2)中，其特征在于所述三氯氧磷与N-氧化烟酸(II)摩尔比为4.0～6.0∶1。
10.根据权利要求1所述的2-氯烟酸的合成方法，步骤(2)中，其特征在于所述有机碱为三乙胺、三正丁胺等，优选为三乙胺，三乙胺与氮氧化物(II)的摩尔比为1.9∶1。
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